Днепропетровский
государственный аграрный университет
ДИФФУЗИОННОЕ СОЕДИНЕНИЕ БИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ ПРИ ИЗБЫТОЧНОМ
ДАВЛЕНИИ
Применение метода кристаллизации под
давлением повышает плотность паяных соединений, устраняет пористость шва.
Зачастую повышение газового давления
производится после того, как расплавленный припой заполнит
соединительный зазор, т.е. перед окончанием выдержки при температуре пайки [1],
причем применяемые давления не превышают 2-3 атмосфер. В тех же случаях, когда
необходимо обеспечить большие контактные давления между сопрягающимися
поверхностями, имеющими сложную геометрическую форму, при диффузионной сварке и
пайке возникают значительные трудности. Если возможно вакуумировать зазор между
свариваемыми частями, то задача может быть решена путем воздействия в процессе
сварки на изделие газом или расплавом высокого давления.
С этой целью успешно опробована
установка [2], в которой осуществляется диффузионная сварка и пайка
разнородных, в том числе жаропрочных, металлических материалов путем создания
значительных избыточных давлений непосредственно в процессе нагрева изделия.
Обеспечивается равномерность нагрева,
возможность регулирования его скорости и длительности выдержки, малое окисление
или его отсутствие, равномерное и сильное прижатие свариваемых элементов
сложной формы, достаточная производительность и надежность оборудования.
На установке реализован технологический
процесс изготовления биметаллического узла, имеющего форму тела вращения сложной
конфигурации, диффузионной пайкой под давлением. Наружная деталь выполнена из
жаропрочной бронзы типа БрХ, внутренняя, имеющая переменную толщину, - из стали
12Х18Н10Т. Габариты изделия – диаметр 100 мм, длина 300 мм.
На контактные поверхности наносили
гальванические покрытия: на бронзу – медь (толщина 30÷40 мкм ), на
нержавеющую сталь – барьерный слой никеля ( 7÷12 мкм ), медь (
12÷20 мкм ) и серебро ( 1-й вариант 8÷10 мкм; 2-й вариант
12÷18 мкм ). В качестве одного из вариантов использовали прослойку из
марганца толщиной 17,5 мкм вместо серебряной, причем марганец наносили как
гальванически, так и термовакуумным напылением. Подготовленный узел помещали в
установку для диффузионного соединения под давлением, полость которой заполняли
защитным газом ( аргон ). Нагрев до температуры пайки (960-980º С ), выдержку ( 20-30 мин.) и охлаждение осуществляли
под давлением ( 8,5-10 МПа ).
Образовавшаяся при нагреве жидкая фаза
заполняет зазор между соединяемыми деталями. Уменьшение зазора за счет
деформации деталей под действием давления сопровождается частичным вытеснением
жидкой фазы в прибыльные участки. Дальнейшее насыщение расплава медью,
кристаллизация в процессе выдержки и охлаждения под давлением обеспечивает
получение плотного соединения с высокой теплопроводностью, что позволяет
повысить эксплуатационные характеристики теплонапряженных узлов энергетических
установок.
Металлографическое исследование
травленых и нетравленых образцов после пайки по всем использованным вариантам
указывает на высокую сплошность соединения.
Структура жаропрочного медного сплава –
крупнозернистая, с большим количеством двойников отжига и включений хрома
различной дисперсности. Структура нержавеющей стали – мелкозернистая ( 12-14
балл ), однородная (рис. 1, а ). При
пайке серебряным припоем в диффузионной зоне наблюдали участки с эвтектикой Ag-Cu( рис. 1, б ), причем не
обнаружено зависимости расположения этих участков от геометрии изделия.
Количество и распределение эвтектики зависят от толщины формируемого паяного
шва и режима пайки. Эвтектика расположена в паяном шве со стороны бронзы и
может представлять собой как непрерывную полосу, так и отдельные включения (
что чаще ). Известно [3], что базовой фазой эвтектики Ag-Cu является медь. Однако
микрорентгеноспектральное исследование, выполненное на приборе «Camebax», показало, что в наблюдаемом нами случае ведущей матричной
фазой является серебро. Возможно, это связано с влиянием высоких давлений на
процесс эвтектической кристаллизации.
Параллельно исследовали образцы после
пайки под давлением 0,5 Мпа. Понижение давления при пайке сопровождается
значительным увеличением количества эвтектики, которая, располагаясь по
границам зерен бронзы, «проникает» в последнюю на довольно большую глубину. Это
может отрицательно сказаться на прочности паяного шва. Следовательно,
предпочтительным является применение повышенного давления, способствующего
уменьшению зазора между соединяемыми деталями, равномерному распределению
припоя, уменьшению количества жидкой фазы в шве.
а) б)
Рис. 1. Микроструктура
паяного соединения: общий вид, × 100 (а); эвтектика Ag-Cu, × 1000 (б)
В случае пайки
марганцем в зоне спая наблюдали столбчатые кристаллы однородного твердого
раствора Cu-Mn, по границам которых располагаются строчки неметаллических
включений. Часто имеет место продолжение плоскостей двойникования основного
металла ( бронзы ) в зернах твердого раствора (рис. 2, а ) зоны диффузионного
соединения, что характерно для эпитаксиального роста кристаллов [4].
а) б)
Рис. 2. Двойники в
диффузионной зоне при пайке марганцем, × 1000 (а); микроструктура в зоне
дефекта при пайке серебром, ×250
(б)
В ряде случаев нами отмечен характерный
дефект в виде несплошностей, сконцентрированных группами в зоне паяного шва
(рис. 2,б, «темная полоса»). Видно, что в зоне дефекта, идентифицируемого нами
как трещина, часто наблюдаются
двойники, ограниченные трещиной, что свидетельствует об их появлении в процессе
релаксации напряжений при трещинообразовании. Обнаруженные микронесплошности не
оказывают существенного влияния на прочность паяного соединения. Испытания
паяных образцов на срез подтвердили, что прочность соединения близка к
прочности медного сплава.
Проводили исследование изменения
микротвердости по глубине диффузионной зоны. Установлено, что как при пайке
серебром, так и при пайке марганцем имеет место монотонное увеличение
микротвердости от бронзы к нержавеющей стали. Это косвенно указывает на
отсутствие значительных колебаний уровня остаточных напряжений по глубине
диффузионной зоны, что связано, по-видимому, с близостью коэффициентов
линейного расширения бронзы ( 16,5·10-6 град-1) и
нержавеющей стали (14,9·10-6
град-1)[4]. Следовательно, причины возможного разрушения паяных
соединений ( в частности, образования трещин ) – в формировании различного рода
структурной неоднородности, вторых фаз, эвтектики и т.п.
Результаты металлографического и
микрорентгеноспектрального анализа показали, что при пайке серебром, кроме
образования эвтектических колоний в зоне спая, возможно формирование как
однородного (рис.3,а), так и неоднородного (рис.3, б) (появление характерных
пиков Ag и Cu на кривых распределения) твердых растворов. Распределение остальных
элементов
(Cr, Ti, Ni, Fe) аналогично
наблюдаемому ранее.
а)
б)
Рис. 3. Распределение
элементов в зоне однородного (а) и неоднородного (б) твердых растворов при
пайке серебром (I–нержавеющая сталь, II–бронза)
Проведено
электронномикроскопическое исследование образцов, паяных марганцем (марганцевое
покрытие нанесено термовакуумным напылением). Особое внимание было уделено
изучению гетерогенных неметаллических включений, располагающихся в диффузионной
зоне со стороны бронзы. В режиме микродифракции на приборе ЭМ-200 при
ускоряющем напряжении 150 кВ исследовали углеродные реплики с экстракцией,
напыленные в зоне паяного шва с целью идентификации наблюдаемых включений (рис.
4).
а)
б)
Рис.4. Светлопольное
изображение (а) и точечная электронограмма (б) неметаллического включения в
зоне паяного шва
Постоянная прибора определялась по
рефлексам от ферритной матрицы отожженной низкоуглеродистой стали (С≈46),
ее значение для каждой электронограммы уточнялось по сильным рефлексам
исследуемого вещества. Расшифровку электронограмм проводили по стандартной
методике [5]. На точечных электронограммах найдены геометрически правильные
сетки рефлексов, которые являются следами пучков, дифрагированных на одном и
том же кристалле или на группе одинаково ориентированных кристаллов. Полученные
путем расчета электронограмм межплоскостные расстояния позволяют предположить,
что исследуемые включения по своим кристаллографическим параметрам
близки к закиси-окиси марганца
Mn3O4(MnO·Mn2O3).
Кроме того, расшифровка 12 электронограмм, снятых при различных сечениях
обратной решетки, показали наличие трех следующих фаз:
1)
хромовой
шпинели – Cr2O3·FeO
2)
хромовоалюминиевой
шпинели – FeO(Cr,Al)·2O3
3)
хромовоалюминиевой
шпинели – (Fe,Mn)O(Cr·Al)·2O3
Указанные включения могли образоваться
в процессе диффузионного взаимодействия и перераспределения элементов при
пайке.
Необходимо отметить, что строчечные
неметаллические включения наблюдались и в диффузионной зоне образцов, паяных
гальваническим марганцем. Только в этом случае их меньше и они значительно
мельче ( 1 мкм и менее ), с чем связаны большие трудности идентификации этих
включений как методами рентгеноструктурного анализа, так и методами
рентгеноспектрального анализа. Можно предположить, что природа этих включений
такая же, как в описанном выше случае.
Проведен сравнительный
металлографический анализ образцов после пайки по различным режимам.
Переменными параметрами являлись: скорость нагрева под пайку, скорость
охлаждения, температура пайки. Кроме того, изучали образцы от изделий,
подвергавшихся повторной пайке при низком
( 0,5 Мпа ) давлении.
На образцах от изделия, подвергнутого
повторной пайке, в диффузионной зоне отмечены несплошности, форма и
расположение которых наводят на мысль о том, что последние образовались на
месте включений эвтектики Ag-Cu, сформировавшейся при первой пайке. Значительный рост зерна
бронзы может быть связан с увеличением времени пребывания в области высоких
температур в течение двух циклов пайки.
Сравнивали микроструктуры образцов,
паяных при одинаковом давлении, но охлажденных с различной скоростью: с печью
до комнатной температуры и на воздухе от температуры 600º С.
В обоих случаях наблюдали несплошности,
характер которых различен. Если в образце, претерпевшем охлаждение под
давлением до нормальной температуры, несплошности имеют строчечный характер, то
в образце, охлаждающемся от 600º С на воздухе, несплошности имеют вид пор,
окружающих эвтектические колонии, и, по-видимому, возникших в результате
диффузионных процессов, протекавших в паяном шве.
Выяснение особенностей формирования
паяного шва, а, значит, определение факторов, целенаправленно влияющих на
морфологию структуры и предотвращающих разрушение соединения в процессе пайки и
на последующих переделах, позволяет изучить влияние каждого технологического
параметра в широком диапазоне значений, определить условия, обеспечивающие
требуемую прочность и плотность соединения.
ЛИТЕРАТУРА
1. Шибалов М.В. Пайка с
кристаллизацией под давлением / М.В. Шибалов – М.: Металлургия, 1980.- 68 с.,
ил.
2. Унтилов В.Ю. А.с. 626924
(СССР). Устройство для производства биметаллических изделий / В.Ю. Унтилов,
Р.Г. Хейфец, Ю.И. Розенгарт// Б.И.-1988. - № 37.
3. Таран Ю.Н. Структура
эвтектических сплавов / Ю.Н. Таран, В.И.
–Мазур - М.: Металлургия, 1978. – 312 с., ил.
4. Петрунин И.В.
Металловедение пайки / И.В. Петрунин, И.Ю. Маркова, А.С. Екатова – М.:
Металлургия, 1976. – 264 с., ил.
5. Горелик С. С.
Рентгенографический и электроннооптический анализ / С. С. Горелик, Л.Н.
Расторгуев, Ю.А. Скаков – М.: Металлургия, 1970. – 368 с., ил.