Введение

Исследования микроструктуры металлических материалов при полиморфных превращениях (без механического воздействия) представляют научный и практический интерес. Для Fe-C сплавов это технологии связанные с получением мелкозернистой структуры / 1 / с целью улучшения комплекса механических свойств. Основой для изменения микроструктуры являются многократные α↔g переходы.

В работе / 2 /, при многократных α↔g превращениях в атмосфере водорода, наблюдался эффект аномальной спонтанной деформации, которая проявляется при аксиальном градиенте температуры в образце в момент g®a перехода. Размер исходного зерна после многократных превращений увеличивается.

Цель настоящей работы - исследование микроструктуры образцов железа при α→g®a и g®d→γ превращениях в атмосфере водорода.

Результаты и обсуждение.

Исследования проводились на установке, позволяющей автоматически термоциклировать в вакууме, в аргоне высокой чистоты ( объемная доля аргона 99,997% ) и в водороде ( содержание примесей до 0,007%). Образцы для испытаний имели вид цилиндров длиной 0,02м. и диаметром 0,009 м., в которые на 1/3 длины зачеканивалась термопара ВР-5/ВР-20. В качестве материалов исследования применяли: карбонильное железо технической чистоты с 0,03% С и 0,06%С, армко-железо технической чистоты с 0,1%С.

Исследование микроструктуры образцов карбонильного железа ( при аксиальном градиенте температуры и отсутствии нагрузки ) за цикл нагрев- охлаждение в атмосфере водорода было проведено в интервале a-g и g-d температур.

Прямые ( a®g, g®d ) и обратные ( g®a, d®g ) полиморфные превращения в железе отличаются не только величиной, но и направлением объемных эффектов. В атмосфере аргона при аксиальном градиенте температуры в образце в момент a®g перехода наблюдается сокращение длины, при g®d - удлинение. Обратные полиморфные превращения ( g®a ) вызывают удлинение и сокращение длины ( d®g ) за цикл. При термоциклировании в атмосфере H₂ необходимо учитывать объемный эффект и изменение растворимости водорода в железе при a-g и g-d превращениях /2,3 /. Многократные (более 100 циклов) g-a превращения в водороде вызывают накопление остаточной деформации с удлинением образцов, в то время как многократные g-d превращения – сокращение длины исходных образцов.

Термоциклирование у температур a-g и g-d превращения проводилось при давлении атмосферы в печи до 5 МПа ( в водороде и аргоне ), при средней скорости нагрева и охлаждения в интервале 1570-1720 К, соответственно, 2,0 и 2,5 К/с. Выдержка при максимальной температуре не превышала 10 с. Печь из молибденовой проволоки обеспечивала аксиальный градиент температуры в печи.

Исходная микроструктура после однократного нагрева до 1270 К и охлаждения до 295 К заметно не менялась ни в водороде, ни в аргоне. Иная картина наблюдалась после g-d превращения. Однократное g-d превращение железа в атмосфере водорода приводит к уменьшению исходного размера зерна в 3-4 раза. В инертной среде после первого цикла размеры и форма зерен практически не меняются. Эффект измельчения зерен проявлялся на железе технической чистоты с содержанием углерода до 0,1 %.

Для определения причин, вызвавших эффект измельчения зерен в поликристаллическом железе при нагреве до 1720 К в атмосфере водорода, были проведены дополнительные опыты. Нагрев проводили до 1270К, 1570К, 1630К, 1650К, 1670К, 1720К, с соблюдением установленных температурно-скоростных условий, как при нагреве, так и при охлаждении. После нагрева до 1270К, 1570К, 1630К и 1650К изменение размера зерна зерен не обнаружено. После нагрева 1670К, 1720К - происходит измельчение микроструктуры. Таким образом, эффект связан с g-d перестройкой кристаллической решетки железа и наличием растворенного в ней водорода.

Влияние давления водорода на относительное изменение среднего размера зерна при g-d превращении изучалось при давлениях – 0,1МПа, 1,0 МПа, 3,0 МПа, 5,0МПа. С увеличением давления эффект увеличивается, стабилизируясь в районе 3,0 МПа.

Влияние скорости нагрева и охлаждения от 1 до 3 К / с при многократном термоциклировании в интервале температур 1570-1730 К и давления 3 МПа не обнаружено.

Выводы.

Таким образом, при g-d перестройке кристаллической решетки железа и наличии растворенного в ней водорода наблюдается измельчение исходной микроструктуры после первого цикла нагрев-охлаждение. При g-α превращении, при прочих равных условиях, за один цикл изменения микроструктуры не наблюдалось. Многократное термоциклирование приводит к формоизменению образцов. Соответственно, g®a превращение вызывает увеличение длины образцов, g®d - сокращение.

ЛИТЕРАТУРА

1. Федюкин В.К. Метод термоциклической обработки металлов./ 2-е изд., перераб., доп. – Л.: Издательство Ленинградского университета.- 1984. – 192 с.

2. Шаповалов В.И. Влияние водорода на структуру и свойства железоуглеродистых сплавов. – М.: Металлургия, 1982. – 232 с.

3. Шаповалов В.И., Трофименко В.В. Растворимость водорода в дельта-железе/ «Журнал физической химии ». – 1978. –Т.52, №12 – С.3140-3142.