Физика /2

 

асс. Кошуро В.А., д.т.н., проф. Родионов И.В., к.т.н., доц. Фомин А.А., к.т.н., доц. Пошивалова Е.Ю., к.т.н., доц. Нечаев Г.Г.  

 

Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А., Россия

 

Повышение адгезионно-когезионной прочности газотермического оксидного покрытия путем его последующего микродугового оксидирования

 

Статья подготовлена при финансовой поддержке Минобрнауки РФ в рамках базовой части государственного задания образовательным организациям высшего образования, подведомственным Минобрнауки РФ (проект № 1189), а также при поддержке Гранта Президента РФ № МД-3156.2015.8 и Гранта РФФИ «а» № 13-03-00248

 

Введение

В настоящее время в машиностроении и приборостроении все большее  распространение получают титановые сплавы, преимуществами которых по сравнению с другими конструкционными материалами являются высокие показатели  удельной прочности, эрозионной стойкости, немагнитности и ряда  других физико-механических характеристик. Главными преимуществами изделий из титановых сплавов является их высокая надежность, обусловленная отсутствием продуктов коррозии, низкий коэффициент теплового расширения, отсутствием струевой коррозии [1].

Основной недостаток титановых сплавов, который не позволяет применять их в трущихся узлах механизмов и приборов заключается в высокой склонности к контактному схватыванию при трении.

В настоящее время в приборостроении используются следующие методики повышения антифрикционных свойств титановых сплавов: диффузионное упрочнение, осуществляемое путем насыщения поверхностного слоя кислородом, азотом, бором, углеродом, кремнием; нанесение износостойких материалов газотермическим напылением (ГТН); оксидирование изделий [1, 2].

В настоящее время широкое распространение получили следующие технологии формирования функциональных покрытий на титановых сплавах: ГТН и микродуговое оксидировании (МДО).

Технология ГТН позволяет формировать покрытия из различных материалов с широким диапозоном свойств, зависящих от режимов процесса напыления. Широко известны теоретические и экспериментальные исследования по изучению характеристик оксида алюминия, нанесенного на металлическую основу методом ГТН [3, 4]. Главными недостатками технологии ГТН являются: неоднородность структуры напыленного материала, которая обуславливает низкие значения твердости, адгезионно-когезионной прочности,  выражающиеся в отслаивание материала в процессе эксплуатации изделия. В последнее  время интенсивно ведутся работы по повышению механических свойств  покрытий, получаемых ГТН, путем плакирования порошков  наносимых материалов (А1203, Zr02, Ti02, Si02) легирующими элементами (Mo, Nb, Ti, Al), индукционно-термической обработкой основы перед напылением или последующей обработкой: высокоэнергетическим воздействием концентрированными источниками энергии; дисперсионным твердением при термической обработке [1-5].

Характерной чертой процесса МДО является наличие микродуговых разрядов в среде электролита, вызывающих плавление, перекристаллизацию формируемой оксидной пленки [6].

Предлагается для изменения структуры, и как следствие, адгезионно-когезионной прочности покрытия сформированного ГТН использовать процесс МДО [7].

Целью работы является исследование изменений структуры и  адгезионно-когезионной прочности покрытий, полученных ГТН оксида алюминия на титановую основу и модифицированных в процессе МДО.

 

Методика экспериментальных исследований и обсуждение результатов

Исследовались цилиндрические образцы  диаметром 6.5 мм и высотой 1.5 мм из титанового сплава ВТ16, с  покрытием, сформированными на торцевых поверхностях методом ГТН порошка электрокорунда, дисперсностью 40 – 90 мкм, с дистанции  130 мм, на установке ВРЕС  744.3227.001, с последующим МДО на экспериментальном стенде МДО-1 в анодном режиме при постоянной плотности тока j = 3000 А/м2 , в течение 20 мин в электролите, содержащем 2.5г/л NaOH.

Структура покрытия и приповерхностного слоя металла основы исследована на шлифах с использованием металлографического микроскопа МБС-10.

Адгезионно-когезионная прочность покрытий оценивалась методом скретч-тестирования с использованием конического алмазного индентора  (с радиусом закругления 20 мкм) в динамическом режиме нагружения (от 0.05 до 1.5Н) по линейной  траектории длиной до 3 мм, на тестере механических свойств NANOVEA Ergonomic  Workstation (ASTM E2546, ASTM C1624, ASTM G171, ISO 20502) (рис. 1).

а

б

Рис. 1. Используемое аналитическое оборудование: а - микроскоп стереоскопический МБС-10; б - тестер механических свойств Nanovea.

 

  Структура ЭПН покрытия неоднородна, визуально заметны дефекты  и не проплавленные в процессе напыления частицы электрокорунда (рис. 2.1).

После проведения МДО структура покрытия изменилась: отсутствуют отдельные крупные частицы ЭПН оксида алюминия, уменьшилось количество пор и пустот (Рис. 2.2).

 

Рис. 2 . Фотографии микрошлифов образцов из титана ВТ16  после ЭПН оксида алюминия (1) и с последующим МДО (2): a -эпоксидная смола; b - покрытие; c - поры; d - частицы ЭПН Al2O3; e –металл

 

Адгезию тонких покрытий, обладающих высокой твердостью, хрупкостью и малой толщиной определяют методом скретч – тестирования (рис. 3) [8]. В процессе скретч-тестирования фиксируются следующие показатели: коэффициент и сила трения, акустическая эмиссия, сила приложенная к индентору, ширина царапины и толщина покрытия.

 

Рис. 3. Схема процесса скретч-тестирования

Рядом авторов выдвинуто предположение о том, что адгезию обеспечивает слой покрытия, непосредственной прилегающий к подложке. Горизонтальная сила Fг.с., необходимая для перемещения индентора при вертикальной нагрузке на индентор Рв.н., варьируемой от Ркон до Рнач  (на следе от индентора фиксируется ≤5%  площади покрытия) состоит из трех составляющих:

1.                 силы Fc , необходимой для перемещения индентора через оксидное покрытие при такой вертикальной нагрузке на индентор (Рнач), когда на следе от индентора поверхность основы составляет менее 5% от площади следа;

2.                 силы Fр, возникающей при движении индентора по подложке при вертикальной нагрузке, равной Ркон – Рнач ;

3.                 силы сцепления покрытия с основой Fсц [8, 9].

Следовательно сила сцепления покрытия с подложкой:

Fсц= Fобщ - Fc - Fр

Прочность сцепления покрытия с основой получили из формулы:

,

Где S – площадь контакта индентора и покрытия, включающая площадь поверхности скругления индентора Sшс (при радиусе скругления rс = 20 мкм), и площадь его конусной (угол при вершине 60°) боковой поверхности Sk:

(4.3)

Где: h – высота шарового сегмента, h = 10 мкм;

r – радиус основания скругления, r = 17,32 мкм.

Где: R – радиус основания конуса, в данном случае половина ширины царапины регистрируемая при скретч-тестировании, мкм;

 lбк – длина боковой поверхности конуса, согласно вычислениям по  теореме синусов равная (H-h)/0,866 = (H-10)/0,866, где H – толщина покрытия, регистрируемая при скретч-тестировании, мкм.

Следовательно адгезионно-когезионная прочность покрытий:

, МПа

(4.4)

Адгезионно-когезионная прочность исследуемых покрытий:

1.     ГТН порошка оксида алюминия:

Исходные данные (рис. 4):

Fобщ= 0,83 Н (Ркон=1.047 Н); Fc=0.29Н (Рнач =0.099 Н); Fсц= 0.46 Н (Ркон – Рнач= 0.948 Н); H = 38.2 мкм; R = 33,5 мкм.

2.     ГТН порошка корунда с последующим МДО:

Исходные данные (рис. 5):

Fобщ= 0,833 Н (Ркон=1.042 Н); Fc=0.143Н (Рнач =0.329 Н); Fсц= 0.6 Н (Ркон – Рнач= 0.713 Н); H = 22.72 мкм; R = 25 мкм.

  

 

Рис.4. Результаты скретч-тестирования ГТН покрытия

 

Рис. 5. Результаты скретч-тестирования покрытия полученного ГТН с последующим МДО

 

Согласно проведенным исследованиям можно сделать следующий вывод: в результате проведения МДО изменяется структура покрытия, вследствие чего, повышается его адгезионно-когезионная прочность с 25 до 56 МПа.

 

Литература

1.                 Чечулин Б.Б. Титановые сплавы в машиностроении / Б.Б. Чечулин, С.С. Ушков, И.Н. Разуваева, В.Н. Гольдфайн // «Машиностроение». 1977 - 247 с.

2.                 Фомин А.А. Физико-механические свойства биосовместимых оксидно-керамических нанофазных покрытий, полученных на имплантируемых титановых металлоконструциях / А.А. Фомин, И.В. Родионов, М.А. Фомина, Н.В. Петрова, А.Н. Грибов, К.А. Разумов, А.В. Красников // Наноинженирия, 2013. - №11. – С. 30-34.

3.                 Смирнов И.В. Структура и коррозионная стойкость плазменных покрытий при напылении керамических плакированных порошков /  И.В. Смирнов, А.В. Черный, Н.А. Белоусова // Вестник НТУУ «КПИ», 2010.  № 60.

4.                 Оковитый В. А. Модификация плазменных износостойких покрытий импульсным лазером / В. А. Оковитый, Ф. И. Пантелеенко, А. И. Шевцов, О. Г. Девойно, А. Ф. Пантелеенко, В. В. Оковитый // Вестник Брестского государственного технического университета, 2009. - № 4.

5.                 Фомин А.А. Нанокристаллическая структура поверхностного слоя гидроксиапатитовых покрытий, сформированных при плазменном напылении с предварительной индукционно-термической обработкой металлической основы / А.А. Фомин, А.Б. Штейнгауэр, В.Н. Лясников, С.Б. Вениг, А.М. Захаревич // Письма в ЖТФ, 2012. – Т.38. – В.10. – С. 64-69.

6.                 Кошуро В.А. Влияние плазменных процессов формирования покрытий на механические характеристики изделий из титановых сплавов / В.А. Кошуро, Г.Г. Нечаев, А.В. Лясникова // Упрочняющие технологии и покрытия, 2013. - №10.

7.                 Кошуро В.А. Состав и структура покрытия, полученного на титановом сплаве ВТ16 при комбинированной обработке методами электроплазменного напыления и микродугового оксидирования / В.А. Кошуро, Г.Г. Нечаев, А.В. Лясникова // Журнал технической физики, 2014. – Т.64 – Вып.10 – С. 153-155.

8.                 Лунёв В.М. Адгезионные характеристики покрытий и методы их измерения / В.М. Лунев,  О.В. Немашкало// Физическая инженерия поверхности, 2010. - № 1.

9.                  Белоус В.А. Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом / В.А. Белоус, В.М. Лунев, В.С. Павлов, А.К. Турчина // Вопросы атомной науки и техники, 2006. - №4.