Стадничук В.И.

Белгородский государственный технологический университет им. В.Г.Шухова,

г. Белгород, Россия

 

ПРАКТИКА ХИМИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ ОГНЕУПОРНЫХ ПОРОШКОВ

 

Появление дефектов на отливках из жаропрочных сплавов связано с присутствием в составе керамической формы оксидов железа, входящих в состав тонкодисперсного огнеупорного наполнителя суспензии - дистенсиллиманитового концентрата (КДСП). Заливка сплава в такую форму происходит при высокой температуре в вакууме, что вызывает интенсивное взаимодействие оксидов железа со сплавом. Простым в техническом исполнении способом очистки является обработка порошков горячим раствором НСℓ с последующим сливом жидкой фазы, в которой образовался FeCℓ3, и промывкой порошка водой.

В лабораторных условиях провели очистку КДСП горячими растворами кислот: соляной, серной, азотной и этих кислот с добавкой к ним 2 % HF. Наилучший результат был получен при использовании соляной кислоты. Плавиковая кислота увеличивает эффективность очистки менее чем на 10 % и ввиду ее большой ядовитости от ее применения отказались.

В производственных условиях 30 кг порошка обрабатывали 5 %-ным раствором НСℓ в конвертере, облицованном  изнутри винипластом, при температуре в рабочем объеме 353±5 К. Соотношение твердой и жидкой фаз во время обработки 1:0,7. Вращение конвертера со скоростью 25 об/мин при его наклоне под углом 45º позволяло интенсивно перемешивать обрабатываемый материал. Для определения оптимального времени перемешивания (τ) через каждые 0,5 часа делали анализ предварительно промытой и просушенной пробы КДСП (табл.1). Эффективность очистки (Э) рассчитывали по формуле:

Э = [Δ(Fe2O3) / (Fe2O3)исх ] · 100 %;

где Δ(Fe2O3) – разница в содержании оксидов железа в исходном КДСП и после его обработки за время τ, %;

(Fe2O3)исх – содержание оксидов железа в исходном КДСП, %.

Таблица 1. Эффективность химической очистки дистенсиллиманита (Э)

 τ, ч

0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

Fe2O3, %

0,89

0,63

0,60

0,57

0,53

0,52

Э, %

   -

29,3

32,5

36,0

40,6

40,7

 

 Таким образом, оптимальное время обработки огнеупорного порошка составляет 2 ч при соотношении сухой и жидкой фаз 1:0,7 и при этом достигается эффективность очистки более 40 %.  После сушки или  обжига огнеупорного порошка  на его поверхности образуется непрочная корочка из спекшихся частиц, в которой содержание примесей примерно на 10…20 % выше. Это связано с тем,  что при высоких температурах частицы примесей мигрируют к поверхности огнеупорного материала.

Из очищенного и неочищенного дистенсиллиманита после обжига готовили суспензию на гидролизованном растворе этилсиликата-40 с 17 % условного кремнезема. Изготовление керамических форм осуществляли по разовым моделям. Заливку предварительно прокаленных после растворения модели при температуре 1173 К форм проводили в вакууме 1,33 Па при температуре сплава на никелевой основе 1873 К. Анализ качества отливок показал, что использование керамической формы с пониженным содержанием оксидов железа позволяет уменьшить в 1,3…1,5 раза количество дефектов на литой поверхности.  Исследовали дефектные области отливок. Из них вырезали образцы и делали шлифы, проходящие через дефект. Распределение элементов в матричном металле и дефектных областях определяли с помощью рентгеноспектрального анализатора РЭМ-100У. По интенсивности характеристического изучения элементов в зоне дефекта и бездефектной зоне установлено, что при использовании КДСП с 0,89 % оксидов железа, содержание железа в дефектах было более чем в 11 раз выше, чем его содержание в сплаве. Применение для изготовления форм очищенного дистенсиллиманита позволило исключить образование в зоне дефектов концентрированных включений железа. Содержания кремния в дефекте в первом случае превышало его содержание в сплаве более чем в 3 раза, во втором – в 2,4 раза. Это связано с образованием в зоне контакта металл – форма как легкоплавкого фаялита, так и прямого окисление кремния оксидом железа.

Локальное насыщение сплава кремнием или кремнием и железом приводит к обеднению этих зон элементами, формирующими жаропрочные свойства сплава. В первом случае в зоне дефекта содержание хрома снизилось в 2,2 раза, во втором только в 1,28 раз.

Следует отметить, что снижение температуры заливки сплава до 1823 К заметно подавляет окислительную способность керамической формы к заливаемым сплавам, но при получении отливок со сложным профилем этот вариант не всегда  возможен. Например, при толщине лопастей на отливке колеса 1…1,5 мм при снижении температуры заливки происходит образование спаев или полностью не заполняются тонкие полости литейной формы.

К недостаткам процесса химической очистки следует отнести: невысокую производительность процесса, затрудненный слив жидкой фазы после отстоя, потери огнеупорного порошка с водой, особенно его тонкодисперсных частиц.  

Однако, дополнительные затраты на очистку перекрываются снижением потерь от брака отливок и трудоемкости на зачистку их поверхности. Подвергать очистке следует только дистенсиллиманит, используемый для формирования двух облицовочных слоев керамической формы.

Снижение содержания оксидов железа в огнеупорном наполнителе суспензии является лишь одной из проблем в вопросах повышения качества отливок из дорогостоящих сплавов. Ее решение должно осуществляться в комплексе с решением  снижения активности кремнезема в форме, что позволит значительно повысить экономическую эффективность при получении литых деталей ответственного назначения.