Медицина/

9. Гигиена и эпидемиология

Бабюк Анатолій Васильович

Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича

Виявлення нітратів у овочах

Якісне виявлення

Мінімальна кількість нітратів, яка виявляється за допомогою індикаторного паперу "Индам" у продукції рослинництва, становить 50 мг/кг, а з використанням 1 %-го розчину дифеніламіну - 100 мг/кг.

Отримані результати можуть розглядатися як орієнтовні і потребують підтвердження іонометричним методом.

Кількісне визначення

Принцип методу. Екстрагування нітратів із досліджуваного матеріалу розчином алюмокалієвих квасців із наступним вимірюванням концентрації нітратів в отриманій витяжці за допомогою іоноселективного електрода.

Нижня межа визначення нітратів в аналізованій пробі 30 мг/кг.

Прилади і обладнання

1. Іонометр типу "ЭВ-74", рН-метр (мілівольтметр) "рН-340", "рН-121" або аналогічний прилад із похибкою вимірів не більш 5 мВ.

2. Іоноселективний мембранний нітратний електрод ЭМ-NО₃-0І (ЭИМ-І, ЭИМ-ІІ) готують до роботи у відповідності з інструкціями, що прикладаються до електродів. У проміжках між проведенням досліджень мембранний іон-селективний електрод занурюють у дистильовану воду, при перервах у роботі протягом доби і більше зберігають у розчині нітрату калію з концентрацією NO₃ = 0,1 моль/дм³. При тривалих перервах між дослідженнями (більш 5 діб) електрод зберігають на повітрі. У обох випадках перед початком вимірів електрод витримують у дистильованій воді не менше 10 хв.

3. Електрод порівняння - хлор-срібний насичений - готують до роботи відповідно до інструкції, що прикладається до електрода. У перервах між дослідженнями зберігають у дистильованій воді.

4. Ваги лабораторні.

5. Колби мірні об'ємом 50, 100 см³.

6. Мішалка лабораторна електрична або магнітна.

7. Ступка порцелянова.

8. Пластмасова тертка або соковижималка.

9. Папір масштабно-координатний.

Реактиви 1. Квасці алюмокалієві - 1 %-й розчин, для екстракції, 10 г алюмокалієвих квасців переносять у мірну колбу об'ємом 1000 см³, розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину водою до мітки. Розчин зберігають у склянці з притертим корком не більш 1 року.

2. Екстрагуючий розчин, для родини хрестоцвітих (бруква, капуста, реп'ях, редис, редька, хрін). 10 г алюмокалієвих квасців переносять у мірну колбу об'ємом 1000 см³ і розчиняють у дистильованій воді. Потім у ту ж колбу поміщають 1,0 г перманганату калію, туди ж поміщають 0,6 см³ концентрованої сірчаної кислоти. Отриману суміш збовтують і доводять до мітки дистильованою водою. Розчин зберігають у склянці з притертим корком не більше 1 року.

3. Нітрат калію - 0,1 моль/дм³ розчин (рC_no3) = log С = 1.

10,11 г нітрату калію поміщають у мірну колбу об'ємом 1000 см³, розчиняють в екстрагуючому розчині і доводять до мітки цим же розчином. Із нього готують розчини порівняння:

а) 0,01 моль/дм³ розчин (рC_no3=2) готують шляхом розведення
вихідного розчину в 10 разів;

б) 0,001 моль/дм розчин (рC_no3= 3) готують шляхом розведення в 10
разів розчину з рC_no3= 2;

в) 0,001 моль/дм³ розчин (рC_no3= 4) готують шляхом розведення в 10
разів розчину з рC_no3 = 3.

Розчини порівняння використовують для калібрування приладу, перевірки електродів і побудови калібрувального графіка.

4. Вода дистильована.

5. Перекис водню - 30 %-й розчин.

Побудова калібрувального графіка. Підготовані до роботи нітратний і хлор-срібний електроди обполіскують дистильованою водою, промокають фільтрувальним папером і занурюють у розчин порівняння, починаючи з рC_no3= 4. Електрод має лінійну функцію в діапазоні від 1 до 4 одиниць рC_no3 нахилом 56 ± 3 мВ на одиницю рC_no3. Якщо характеристика електрода відрізняється від заданої, то електрод непридатний для роботи.

Після калібрування приладу електроди старанно промивають дистильованою водою і промокають фільтрувальним папером і вимірюють ЕРС досліджуваних зразків. Температура досліджуваних проб і розчинів порівняння повинна бути однаковою.

Хід визначення. Проби для аналізу подрібнюють за допомогою терки, соковижималки. Наважку подрібненого матеріалу масою 10 г поміщають у стакан гомогенізатора, доливають 50 см³ екстрагуючого розчину або поміщають у стакан на магнітну мішалку і перемішують 3 хв. У отриманій суспензії вимірюють концентрацію іона нітрату. При аналізі продукції родини хрестоцвітих 10 г подрібненого матеріалу поміщають у стакан об'ємом 100 см³, доливають екстрагуючий розчин для хрестоцвітих і перемішують 3-5 хв. Потім при працюючій мішалці додають по краплях (2-3 краплі) 30 %-й розчин перекису водню до знебарвлення розчину. У отриманій суспензії вимірюють концентрацію іона нітрату за допомогою електрода ЭИМ-11.

Розмір рC_no3 досліджуваних проб знаходять по калібрувальному графіку, побудованому за результатами виміру ЕРС електродної пари, в розчинах порівняння з рC_no3, що дорівнює 1, 2, 3 і 4 одиницям.

Перед роботою електрод ЭИМ-11 варто вимочити протягом 1-2 діб у 0,1 М розчині KNO₃. Електрод працює у від'ємній області (-700-900 мВ). При роботі з електродом ЭИМ-11 на іонометрі слід натискати клавіші Аніони/катіони", діапазон -4+9, клавішу мВ.

Приклад. ЕРС розчину № 4 - 749, № 3 - 809, № 2 - 865, №1-911. ЕРС проби 815 мВ, що відповідає 2,74 рC_no3. Далі за таблицєю визначаємо концентрацію нітратів у досліджуваній пробі. Якщо продуктом була морква, то, згідно з таблиці, концентрація становить 654 мг/кг.

Переведення розміру рC_no3 у масову частку нітрату при аналізі картоплі, моркви, столового буряка, цибулі-цибулини

Соті частки рСno3
рС N03	00	01	02	03	04	05	06	07	08	09
Масова частка нітрату, млн^-1(мг/кг)
1,6	9033	8827	8626	8430	8238	8050	7867	7688	7513	7342
1,7	7175	7012	6852	6696	6544	6395	6249	6107	5968	5832
1,8	5699	5570	5443	5319	5198	5079	4964	4851	4740	4633
1,9	4527	4424	4323	4225	4129	4035	3943	3853	3765	3680
2,0	3596	3514	3434	3356	3280	3205	3132	3061	2991	2923
2.1	2856	2791	2728	2666	2605	2546	2488	2431	2376	2322
2,2	2269	2217	2167	2117	2069	2022	1976	1931	1887	1844
2,3	1802	1761	1721	1682	1644	1606	1570	1534	1499	1465
2,4	1432	1399	1367	1336	1306	1276	1247	1218	1191	1164
2,5	1137	1111	1086	1061	1037	1013	980	968	946	924
2,6	903	883	863	843	824	805	787	769	751	734
2,7	717	701	685	670	654	639	625	611	597	583
2,8	570	557	544	532	520	508	496	485	474	463
2,9	453	442	432	422	413	403	394	385	377	368
3,0	360	351	343	336	328	320	313	306	299	292
3,1	286	279	273	267	261	255	249	243	238	232
3,2	227	222	217	212	207	202	198	193	189	184
3,3	180	176	172	168	164	161	157	153	150	146
3,4	143	140	137	134	131	128	125	122	119	116
3,5	114	111	109	106	104	101	99	97	95	92
3,6	90,3	88,3	86,3	84,3	82,4	80,5	78,7	76,9	75,1	73,4
3,7	71,7	70,1	68,5	67,0	65,4	63,9	62,5	61,1	59,7	58,3
3,8	57,0	55,7	54,4	53,2	52,0	50,8	49,6	48,5	47,4	46,3
3,9	45,3	44,2	43,2	42,2	41,3	40,3	39,4	38,5	37,7	36,8
4,0	36,0	35,1	34,3	33,6	32,8	32,0	31,3	30,6	29,9	29,2

ВІДОМОСТІ ПРО АВТОРА

П.І.Б. Бабюк Анатолій Васильович

Адреса: м. Чернівці, вул. М. Тореза, буд. 4

58007, Україна

Телефон: (0372) 52 - 92 - 23

Місце роботи, посада: доцент кафедри медичної підготовки Чернівецького національного університету ім. Ю.Федьковича.