Химия и химические технологии / 1.Пластмассы, полимерные и синтетические материалы и их производство.

 

к.х.н. А.В. Протопопов; д.х.н. В.В. Коньшин; аспирант М.В. Клевцова, ст. В.И. Бартенева

 

Алтайский государственный технический университет
 им. И.И. Ползунова, Россия

 

Ацилирование оболочки овса сульфосалициловой кислотой

 

Одним из крупнотоннажных отходов зерноперерабатывающей промышленности, является, в частности, оболочка овса. В последнее время многие исследователи из различных стран мира занимаются поиском способа масштабной переработки и утилизации оболочки овса при минимальных энергозатратах и загрязнении окружающей среды.

В данной работе исследуется химическая модификация оболочки овса сульфосалициловой кислотой с целью получения продуктов, пригодных для дальнейшей переработки в различных сферах строительной, энергетической промышленности, в производстве изделий из пластмасс и эластомеров, а также в медицине и экологии.

.Целью данной работы является изучение возможности получения сложных эфиров целлюлозы  с сульфосалициловой кислотой из оболочки овса.

На первом этапе нашей работы нами был проведен выбор ацилирующей смеси в разных системах с избытком ТХ, с применением серной кислоты, хлорида алюминия, а также без применения катализатора.

 

 

Ход синтеза: в клуглодонную колбу насыпалась навеска сульфосалициловой кислоты массой 1.9 г, добавлялось 10 мл тионилхлорида, включался реактор на 30 мин, после того, как смесь переставала реагировать, засыпалась оболочка овса массой 1 г. Включалась мешалка, длительность синтезов составляла от 1 до 5 часов, температура 55С. Полученный продукт осаждали в толуол и промывали до нейтральной среды. Методом потенциометрии была рассчитана степень замещения. Данные расчетов представлены в таблице 1.

 

Таблица1- Степень замещения полученного продукта при t=55 С

Название синтеза

Время,ч

1

2

3

5

ССОС

0,28

0,39

0, 4

0,54

ССО

0,62

0,61

0,67

0,62

ССОА

0,2

0,33

0,62

0,84

ССОС(э)

1,03

1,09

2,06

2,49

СОП

0,59

0,64

0,78

1,04

Где ССО – ацилирующая смесь без катализатора; ССОС – с применением в качестве катализатора серной кислоты; ССОА – с применением в качестве катализатора хлорида алюминия; ССОС(э) – с применением в качестве катализатора серной кислоты, высаженный в эфир; СОП – с применением в качестве катализатора серной кислоты с предгидролизованной оболочкой овса.

 

Исходя из полученных результатов, приведенных  в таблице 1, можно сделать вывод, что синтез, проведенный в присутствии серной кислоты, а затем промытый эфиром, имеет большую степень замещения.

Образование сложноэфирной связи подтверждается и исследование продуктов методом ИК-спектроскопии. Для синтезированных сложных эфиров целлюлозы можно отметить наличие полос поглощения в области 3600-3200 см-1 , характерных для валентных колебаний OH-групп. На всех ИК-спектрах присутствует полоса поглощения в области 1730 - 1750 см-1, характерная для валентных колебаний СО – групп в сложных эфирах целлюлозы.

 

Литература

 

1.     А.В. Протопопов, В.В. Коньшин, М.М. Чемерис. Изучение кинетических закономерностей реакции ацилирования древесины // Ползуновский вестник. – Барнаул: Изд-во Алт ГТУ, 2006, № 2 Т.1.- С. 129-131.

2.     А.В. Протопопов, В.В. Коньшин. Модифицирование древесины осины с целью получения м-аминобензоатов целлюлозы // Ползуновский вестник. – Барнаул: Изд-во Алт ГТУ, 2010, № 3. - С. 225-228.