Химия и химические технологии / 1.Пластмассы,
полимерные и синтетические материалы и их производство.
к.х.н. А.В. Протопопов; д.х.н. В.В. Коньшин; аспирант
М.В. Клевцова, ст. В.И. Бартенева
Алтайский
государственный технический университет
им. И.И. Ползунова, Россия
Ацилирование оболочки овса
сульфосалициловой кислотой
Одним из крупнотоннажных
отходов зерноперерабатывающей промышленности, является, в частности, оболочка
овса. В последнее время многие исследователи из различных стран мира занимаются
поиском способа масштабной переработки и утилизации оболочки овса при
минимальных энергозатратах и загрязнении окружающей среды.
В данной работе
исследуется химическая модификация оболочки овса сульфосалициловой кислотой с
целью получения продуктов, пригодных для дальнейшей переработки в различных
сферах строительной, энергетической промышленности, в производстве изделий из
пластмасс и эластомеров, а также в медицине и экологии.
.Целью данной работы является изучение
возможности получения сложных эфиров целлюлозы
с сульфосалициловой кислотой из оболочки овса.
На первом этапе нашей работы нами был
проведен выбор ацилирующей смеси в разных системах с избытком ТХ, с применением
серной кислоты, хлорида алюминия, а также без применения катализатора.

Ход синтеза: в клуглодонную колбу
насыпалась навеска сульфосалициловой кислоты массой 1.9 г, добавлялось 10 мл
тионилхлорида, включался реактор на 30 мин, после того, как смесь переставала
реагировать, засыпалась оболочка овса массой 1 г. Включалась мешалка,
длительность синтезов составляла от 1 до 5 часов, температура 55С. Полученный
продукт осаждали в толуол и промывали до нейтральной среды. Методом
потенциометрии была рассчитана степень замещения. Данные расчетов представлены
в таблице 1.
Таблица1- Степень замещения полученного продукта при t=55 С
|
Название синтеза |
Время,ч |
|||
|
1 |
2 |
3 |
5 |
|
|
ССОС |
0,28 |
0,39 |
0, 4 |
0,54 |
|
ССО |
0,62 |
0,61 |
0,67 |
0,62 |
|
ССОА |
0,2 |
0,33 |
0,62 |
0,84 |
|
ССОС(э) |
1,03 |
1,09 |
2,06 |
2,49 |
|
СОП |
0,59 |
0,64 |
0,78 |
1,04 |
Где ССО – ацилирующая смесь без
катализатора; ССОС – с применением в качестве катализатора серной кислоты; ССОА
– с применением в качестве катализатора хлорида алюминия; ССОС(э) – с
применением в качестве катализатора серной кислоты, высаженный в эфир; СОП – с
применением в качестве катализатора серной кислоты с предгидролизованной
оболочкой овса.
Исходя из полученных результатов,
приведенных в таблице 1, можно сделать
вывод, что синтез, проведенный в присутствии серной кислоты, а затем промытый
эфиром, имеет большую степень замещения.
Образование сложноэфирной связи
подтверждается и исследование продуктов методом ИК-спектроскопии. Для
синтезированных сложных эфиров целлюлозы можно отметить наличие полос
поглощения в области 3600-3200 см-1 , характерных для валентных
колебаний OH-групп. На всех ИК-спектрах присутствует полоса поглощения в
области 1730 - 1750 см-1, характерная для валентных колебаний СО –
групп в сложных эфирах целлюлозы.
Литература
1.
А.В. Протопопов, В.В.
Коньшин, М.М. Чемерис. Изучение кинетических закономерностей реакции ацилирования
древесины // Ползуновский вестник. – Барнаул: Изд-во Алт ГТУ, 2006, № 2 Т.1.-
С. 129-131.
2.
А.В. Протопопов, В.В.
Коньшин. Модифицирование древесины
осины с целью получения м-аминобензоатов целлюлозы // Ползуновский
вестник. – Барнаул: Изд-во Алт ГТУ, 2010, № 3. - С. 225-228.