секція: Хімія та хімічні технології

підсекція: Хіміко-фармацевтичне виробництво

Галаган Р. Л., Хомич О.П., Біла Л.М., Бочарнікова В.М.,

Карловська Н.Є., Нелень Т.І., Білий О.В., Лут О.А.

Черкаський національний університет імені Богдана Хмельницького

ДОСЛІДЖЕННЯ ВОДНИХ РОЗЧИНІВ НІКОТИНОВОЇ КИСЛОТИ ТА НІКОТИНАМІДУ МЕТОДОМ ХРОНОПОТЕНЦІОМЕТРІЇ З ЗАДАНИМ ЗМІННИМ СТРУМОМ

Нові інструментальні методи хімічного аналізу, які вважають експреснішими і точнішими [1], відносять до перспективних. В електроаналізі такими є, зокрема, електрохімічні, наприклад, вольтамперометричні.

Методики аналізу розчинів водорозчинних вітамінів з використанням класичної полярографії, амперометричного титрування, вольтамперометрії з лінійно змінюваним потенціалом тощо описані [2, 3].

Наші дослідження показали, що в аналізі можуть бути використані і ті з вольтамперометричних методів, для яких недостатньо виявлені кінетичні закономірності. До таких методів, на нашу думку, можна віднести хронопотенціометрію з контрольованим змінним струмом. Практичне застосування в електроаналізі одержав [4] варіант “швидкість зміни потенціалу–потенціал (dE/dt, E)”. Дослідження цим методом обмежені використанням, в основному, ртутного індикаторного електрода [5, 6]. Нами раніше використано цей варіант методу для розробки методики кількісного аналізу розчину рибофлавіну та тіаміну на фоні 1 М КОН [7] з застосуванням амальгамованого електроду, аналізу розчину гідрохінону на фоні 1 М НС1 з застосуванням платинового мікроелектрода [8].

Водорозчинні вітаміни – різні за своєю хімічною приналежністю. Тому для них практично немає загальних хімічних реакцій, а кількісне визначення вимагає спеціального підходу [1].

Метою даного дослідження був пошук умов поляризації платинового мікроелектроду для розчинів вітаміну В₅ (окремо для нікотинової кислоти та нікотинаміду), за яких полярограми dE/dt, E могли б бути використані для розробки методики аналізу.

Методика експерименту. Дисковий платиновий мікроелектрод одержували як торець платинової дротини з діаметром 0,3мм, вплавленої в скляну трубку [7]. Електролітична ячейка виготовлена з титанового циліндра, внутрішня поверхня якого служила допоміжним електродом. В роботі використано аргентхлоридний насичений електрод порівняння.

Схема використаної нами полярографічної установки [7] принципово відрізняється від запропонованої раніше [9] тим, що в неї включено елементи для введення в електричне коло електродів постійної складової напруги. Це дає можливість одержувати полярограму в будь-якому заданому інтервалі потенціалів. В дослідженні індикаторний платиновий мікроелектрод поляризували синусоїдним струмом промислової частоти.

Для запису полярограм використали комп’ютер з аналого-цифровим перетворювачем та спеціально розробленим нами програмним забезпеченням. Це обумовило високу точність полярографічних вимірювань. Достатньо високу відтворюваність полярограм досліджуваних розчинів досягали, стандартизуючи електрод за фоном [10]. Спосіб полягає у попередньому одержанні послідовних та відтворюваних полярограм фону, за рахунок ретельної, в основному хімічної, очистки електрода, за умов поляризації його в “подвійношаровій області” потенціалів [11] та за умов поляризації електрода в досліджуваному розчині.

Полярограми dE/dt, E розчинів нікотинової кислоти та нікотинаміду. Досліджували розчини, які виготовлялись на фоні 1 М КС1. Раніше виконані дослідження [12], з записом полярограм на екрані осцилографа, та нинішні, які виконувались і в аргоновому середовищі, показали, що для розробки методики ідентифікації та кількісного визначення як нікотинової кислоти, так і нікотинаміду можна скористатись полярограмами, одержаними за умов: 1) для

розчинів нікотинової кислоти при початковій анодній поляризації електрода (АП) в інтервалі потенціалів – 0,1÷0,9 В (рис. 1), а при початковій катодній поляризації(КП) – в інтервалі –0,7÷0,3 В (рис. 2); 2) для розчинів нікотинаміду при початковій АП інтервал потенціалів дорівнює 0,1÷1,1 В (рис. 3), а при початкових як АП (рис. 4), так і КП (рис 5) поляризації електрода – в інтервалі потенціалів –0,7÷0,3 В.

В основу розробленої методики визначення вітамінів може бути покладена така закономірність, як вихід контурів полярограми досліджуваної речовини за контури полярограми індиферентного електроліту, що пояснюють адсорбційною здатністю досліджуваної речовини на електроді. Тож більш доцільними для електроаналізу розчинів органічних речовин є ті електрохімічні методи, які дозволяють досліджувати як фарадеївські, так і нефарадеївські процеси.

Рис 5. Полярограми dE/dt, Е (початкова катодна поляризація, Е_поч.= + 0,3 В; РП = 1,0 В):

1. 1 М розчин КС1;

2. 5·10^–3  М нікотинамід на фоні 1 М розчину КС1

Література:

1. Зареченский М.А., Пєтухова І.Ю., Гайдукович О.М. // Вісник фармації. – 1995. – № 2. – С.53–57.

2. Мискирджьян С.П., Кравченюк Л.П. Полярография лекарственных препаратов. – К.: Вища школа, 1976.

3. Бойко В.І. // Вісник Київського університету. Сер. хім. – 2001. – Т.37. – С. 37–40.

4. Гороховская В.И., Гороховский В.М. Практикум по осциллографической полярографии. – М.: Высшая школа, 1973. – С. 96–99.

5. Kalvoda R., Technika Oscilografickych mereni. SNTL, Praga, 1963. – 151с.

6. Файт Л., Душински Г. Идентификация лекарственных веществ и ядов. – М.: Медицина, 1979.

7. Білий О. В., Біла Л. М., Галаган Р. В., Гуржій Т. В. // Фармацевтичний журнал. – 1981. – № 6. – С. 45 – 49, – 1983. – № 5. – С. 63 – 49.

8. Белый О. В., Галаган Р. Л., Лут Е. А., Бочарникова В. Н., Хомич А. П.// Материалы научно-практической конференции «Перспективные разработки науки и техники». Том 9. Химия. – Белгород, 2004. – С. 3-7.

9. Делимарский Ю.К., Скобец Е.М. Полярография на твердых электродах. – К.: Техника, 1969. – 157с.

10. Галаган Р. Л., Хомич О. П., Лут О. А., Біла Л. М., Бочарнікова В. М., Карловська Н. Є., Нелень Т. І., Білий О. В. // MATERIALY II MIEDZYNARODOWEJ NAUKOVE-PRAKTYCZNEJ KONFERENCJI “WYKSZTA CENIE I NAUKA BEZ GRANIC – ’2005” T.12. Chemia i chemiczne technologie. – Premishl – Praga, 2005.

11. Органическая электрохимия/ под ред. Петросяна В.А., Феоктистова Л.Г. – М.: Химия, 1988. - Т. 1. – С. 73.

12. Білий О.В., Галаган Р.Л., Біла Л.М., Бочарнікова В.М., Карловська Н.Є., Нелень Т.І. // Матеріали ІІ Міжнародної науково-практичної конференції “Динаміка наукових досліджень 2003”. – Т. 17. – Хімія та хімічні технології. – Дніпропетровськ: Наука і освіта, 2003. – С. 25-26.

ВІДОМОСТІ ПРО АВТОРІВ

1. Галаган Ростислав Левкович – старший викладач кафедри загальної та неорганічної хімії Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

службовий телефон – 35-74-46; дом. тел. – 72-58-21

адреса: м. Черкаси, вул. Козацька 7, кв. 13

E-mail: Garol@ukr.net

2. Хомич Олександр Петрович – магістрант хімічного факультету Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

3. Біла Людмила Михайлівна – кандидат хімічних наук, доцент кафедри загальної та неорганічної хімії Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

службовий телефон – 35-74-46; дом. тел. – 43-43-27

адреса: м. Черкаси, вул. Різдвяна 57/1, кв. 79

4. Бочарнікова Віра Миколаївна – кандидат педагогічних наук, доцент кафедри загальної та неорганічної хімії Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

службовий телефон – 35-74-46; дом. тел. – 32-56-56

адреса: м. Черкаси, вул. Кірова 40, кв. 5

5. Карловська Ніна Євгенівна – кандидат хімічних наук, доцент кафедри органічної хімії Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

службовий телефон – 37-65-76; дом. тел. – 31-21-83

адреса: м. Черкаси, вул. Гоголя 383, кв. 56

6. Нелень Тамара Іванівна – викладач кафедри органічної хімії Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

службовий телефон – 35-74-46; дом. тел. – 72-36-45

адреса: м. Черкаси, вул. Горького 11, кв. 51

7. Білий Онуфрій Васильович – кандидат хімічних наук, професор, завідувач кафедри загальної та неорганічної хімії Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

службовий телефон – 35-74-46; дом. тел. – 43-43-27

адреса: м. Черкаси, вул. Різдвяна 57/1, кв. 79

E-mail: pogrebniak_oleg@ukr.net

8. Лут Олена Артурівна – викладач кафедри органічної хімії Черкаського національного університету імені Богдана Хмельницького

службовий телефон – 35-74-46; дом. тел. – 66-32-63

адреса: м. Черкаси, вул. 30 років Перемоги 22, кв. 80

E-mail: Lutlen@ukr.net