Д.В. Акимов, Н.Б. Егоров,

Томский политехнический университет

Синтез наночастиц свинца

Большинство исследований синтеза и свойств наночастиц металлов связано с благородными или переходными металлами и очень немного исследований посвящено синтезу наночастиц металлов главных групп.

Данная работа выполнялась с целью поиска путей синтеза наночастиц свинца и исследованию их свойств. Выбор свинца в качестве объекта исследования связан с тем, что свинец является образцовым материалом для изучения термодинамических, кинетических и сверхпроводящих свойств, а также общепринятым смазочным и термоэлектрическим легкоплавким материалом. Использование наночастиц свинца в качестве таких материалов весьма перспективно.

Для синтеза наночастиц свинца был использован способ разложения стеарата свинца в органическом растворителе, нагретом до температуры, превышающей его термическую устойчивость.

Синтез стеарата свинца проводили путем его осаждения из водных растворов. Для этого к 200 мл раствора, содержащего 7.917 г стеарата натрия нагретого до температуры ~80 ⁰С при интенсивном перемешивании постепенно приливали 20 мл раствора, содержащего 4.278 г нитрата свинца. Образующийся осадок стеарата свинца отфильтровывали, промывали водой и сушили на воздухе при комнатной температуре.

В качестве растворителя стеарата свинца применяли октанол. Растворы готовили растворением точных навесок стеарата свинца в нагретом до 120 ⁰С октаноле. Для синтеза частиц свинца использовали растворы стеарата свинца в октаноле с концентрацией от 0.01 до 0.1 М. Время кипячения растворов варьировали от 2 до 12 ч. Для исключения процесса окисления образующихся частиц свинца через раствор пропускали инертный газ (аргон).

С увеличением времени термолиза цвет растворов менялся от соломенно-желтого до коричнево-красного с постепенным выделением из раствора порошка черного цвета.

На рис. 1 и 2 представлено распределение по размерам частиц свинца, образующихся при термолизе растворов в зависимости от концентрации стеарата свинца в октаноле и времени термолиза. Распределение частиц свинца по размерам определяли на дисковой центрифуге CPS DC 24000.

Рис. 1. Кривые распределения частиц свинца по размерам, образующихся в зависимости от концентрации стеарата свинца в октаноле

Рис. 2. Кривые распределения частиц свинца по размерам, образующихся в 0,05 М растворах стеарата свинца в октаноле в зависимости от времени термолиза

Как видно из рис. 1 термолиз при малых концентрациях стеарата свинца приводит к образованию частиц, имеющих размер от 7 до 13 нм с преобладанием частиц размером ~9 нм. При термолизе раствора с 0.1 М концентрацией стеарата свинца происходит образование частиц с более широким распределением по размерам - от 7 до 21 нм с преобладанием частиц размером ~10 нм. После термолиза в течение от 2 до 6 часов в растворах с концентрацией 0.05 М присутствуют частицы от 7 до 14 нм с преобладанием частиц, имеющих размер ~9 нм (рис. 2). Более продолжительный термолиз приводит к образованию в растворе частиц свинца с широким распределением по размерам.

Рис. 3. Микрофотография частиц свинца, выделенных из раствора в виде порошка

После окончания реакции термолиза порошок отделяли от раствора центрифугированием, отмывали его от продуктов разложения нагретым толуолом и сушили в вакууме. На рис. 3 представлены микрофотографии частиц свинца, выделенных из раствора в виде порошка. Электронно-микроскопические исследования проводили на электронном микроскопе JEM-100 CXII с использованием сеток с формваровой подложкой.

Порошок свинца составляют частицы, имеющие также округлую форму и размер от 60 до 100 нм.

Проведенные исследования свидетельствуют, что метод синтеза наночастиц свинца восстановлением стеарата свинца в октаноле характеризуется возможностью контроля за размером наночастиц. Также серьезным преимуществом данного метода синтеза перед остальными методами является возможность производить за один эксперимент наночастицы свинца в больших количествах.