Технические науки/3.Отраслевое машиностроение.

К.т.н. Шляхова Г.В., д.ф.-м.н. Баранникова С.А., д.ф.-м.н. Зуев Л.Б.

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Россия

Применение методик атомно-силовой микроскопии в исследованиях структуры сверхпроводящего кабеля

Применение метода атомно-силовой микроскопии (АСМ) создает новые возможности для структурных исследований сверхпроводящих материалов на разных масштабных уровнях. При этом разрешающие характеристики АСМ сопоставимы со сканирующей электронной микроскопией и по некоторым показателям, полученные трехмерные изображения поверхности структуры на АСМ имеют дополнительные преимущество перед оптической микроскопией [1].

Структура многожильного кабеля со сверхпроводящими жилами из сплава Nb-47,5 мас.%Ti исследовалась на промежуточной стадии многократного волочения при переходе Ø1,3→Ø1,2 мм, в продольном сечении. Сечение технических многожильных сверхпроводников на основе сплава Nb-Ti представляет собой трехслойный композит [2-4], наружный слой которого состоит из медной оболочки, сердечник из меди, а промежуточный слой является композитом, состоящим из волокон NbTi, окруженных диффузионным Nb барьером, размещенных в медной матрице (рис. 1 а).

Для детального рассмотрения тонкой структуры технических многожильных сверхпроводников на основе сплава Nb-Ti и определения ее параметров в условиях интенсивных пластических деформаций применяли атомно-силовой микроскоп Solver PH47-PRO (ЗАО «Нанотехнология-МДТ», Зеленоград, Россия) [5]. Для исследования тонкой структуры элементов сверхпроводящего кабеля из образца была вырезана тонкая фольга с помощью сфокусированного ионного пучка с использованием растрового ионно-электронного микроскопа Quanta 200 3D и далее исследования методом АСМ проводились с поверхности фольги с использованием программы Grand Analysis. Как методом просвечивающей электронной микроскопии (рис. 1 б), так и методом АСМ (рис. 1 в) установлено частичное отсутствие ниобиевого барьера на участке фольги, соответствующем границе «волокно-матрица».

а) б) в)

Рис. 1. 2D изображениe сечения сверхпроводящего кабеля методом АСМ (а); граница волокно Nb-Ti – медная матрица методом ПЭМ (б); граница волокно Nb-Ti – медная матрица методом АСМ (в): 1– медная матрица, 2 – волокна Nb-Ti; 3 – ниобиевый барьер

Суть метода Grand Analysis заключается в том, что каждый элемент на поверхности (зерно медной матрицы, ниобиевый барьер, волокно Nb-Ti), пересекаемый секущей плоскостью (Z=constant), интерпретируется как отдельная зона, для которой вычисляются основные геометрические параметры: площадь зерна, объем, максимальный размер, максимальная высота, средняя высота, периметр и т.д. Первоначально устанавливается курсор на определенную область и маркируется зерно в виде окружности, например, зерно медной матрицы. Затем анализируют исходное скан-изображение и сечение исходного скан-изображения заданного секущей плоскостью. Одновременно в информационной строке под скан изображением в интерфейсе программы отображаются координаты центра зерна вдоль осей: Х и Y . Далее в таблицу записывается основные параметры зерен и их средние значения и отображается гистограмма плотности распределения зерен конкретной области исследования.

Сравнение геометрических характеристик различных областей многожильного сверхпроводящего кабеля на основе сплава Nb-Ti показывает, что области 1, 2, 3, изображенные на рис. 1, отличны друг от друга (Таблица).

Таблица. Геометрические параметры по программе Grand Analysis

Область	S зерна, мкм^2	Диаметр зерна, мкм	max размер зерна по Х, мкм	max размер зерна по Y, мкм
Медная матрица (1)	0,473	0,787	1,534	0,837
Волокна Nb-Ti (2)	0,001	0,035	0,035	0,035
Nb – барьер (3)	0,013	0,139	0,349	0,070

Таким образом, в работе показано что метод «Grand Analysis» атомно-силовой микроскопии может быть эффективно использован для качественного и количественного анализа структуры элементов сверхпроводящих материалов.

Литература:

1. Ульянов П.Г., Добротворский А.М., Усачев Д.Ю., Борыгина К.И., Адамчук В.К. Применение микроскопа атомных сил для исследования наноструктуры металлов и сплавов, подвергнутым механическим и температурным воздействиям // Известия РАН. Сер. Физическая, 2012. Т. 76. № 2. С. 176-179.

2. Сканирующий зондовый микроскоп Solver PRO. Руководство пользователя. М: ЗАО «Нанотехнология-МДТ», 2006. 341 с.

3. Зуев Л.Б., Баранникова С.А., Шляхова Г.В., Колосов С.В. Исследование структур на микро– и мезоуровнях в деформируемых волочением технических сверхпроводниках на основе сплава Nb-Ti // Фундаментальные проблемы современного материаловедения, 2012. – Т. 9. - № 4. – С. 417-421.

4. Зуев Л.Б., Шляхова Г.В., Баранникова С.А., Колосов С.В. Исследование микроструктуры элементов кабеля из cверхпроводящего сплава Nb-Ti // Металлы. - 2013. –№ 2. – С. 83-89.

5. Баранникова С.А., Шляхова Г.В., Колосов С.В., Зуев Л.Б. Исследование элементов структуры сверхпроводящего кабеля на основе сплава Nb-Ti при многоступенчатом волочении в очаге локализации пластической деформации // Наноинженерия. 2013, №7 (25). - С. 31-35.