Химия и химические технологии / 5.

к.т.н. Родионов И.В.

Саратовский государственный технический университет

Совмещенное анодное обезжиривание-оксидирование титана для получения покрытия с качествами биосовместимости

Создание биосовместимых анодно-оксидных покрытий на титане, широко применяемом в производстве имплантатов для хирургической стоматологии, требует предварительной подготовки его поверхности путем очистки от жировых загрязняющих пленок, ухудшающих контактирование с электролитом и способствующих развитию патогенной микрофлоры в зоне имплантации. Указанные явления часто приводят к снижению качества покрытия, возникновению воспалительных процессов в окружающих имплантат тканях с ухудшением остеоинтеграции и отторжением имплантата. Очистка металлической поверхности от жировых пленок применяется как самостоятельный метод подготовки изделий перед нанесением покрытий, включающий способы щелочного, химического и электрохимического обезжиривания в специальных моющих электролитах [1]. Проведение отдельной очистки поверхности с последующим отдельным нанесением на нее покрытия требует использования разных технических устройств и электролитов, что сопровождается высокими трудоемкостью, энергоемкостью, низкой экономической эффективностью производства, а также сложностью технологии нанесения покрытия. Объединение процессов очистки и оксидирования титановых имплантатов в одну технологическую операцию может значительно упростить формирование покрытия. Для этого необходимо использовать электролиты, обеспечивающие совмещенное электрохимическое действие – очистку и оксидирование.

Поэтому целью работы является упрощение получения оксидного биосовместимого покрытия на имплантатах из титана за счет совмещения электрохимических процессов очистки обезжириванием и оксидирования имплантатов в одной технологической операции.

Поставленная цель достигается путем использования электролита, содержащего 200 г/л H₂SO₄, 5 г/л сульфонола и 15 г/л Na₂SiO₃ [2]. Указанный электролит включает растворы окисляющих и обезжиривающих компонентов в дистиллированной воде и позволяет формировать оксидные покрытия на имплантатах без отдельно проводимой очистки их поверхности.

Сущность такого совмещенного процесса заключается в том, что в сернокислом электролите, содержащем ПАВ-сульфонол и силикат натрия, проводят обработку имплантата без предварительной очистки его поверхности. Через электролит с температурой 40-60⁰С пропускают постоянный электрический ток анодной плотностью 1,8-2,4 А/дм², напряжением 25-100 В и проводят обработку в течение 10-12 мин. При этом происходит уменьшение поверхностного натяжения жирового слоя и адсорбционное вытеснение его частиц с поверхности имплантата за счет присутствия в электролите компонентов для обезжиривания. На участках поверхности без частиц жира образуются оксиды титана при взаимодействии электролита с металлом, которые по мере своего роста вытесняют крупные фрагменты жировой загрязняющей пленки с обрабатываемой поверхности. В результате происходит очистка обезжириванием совмещенная с анодированием имплантата, создается титанооксидное покрытие, обладающее высокой биосовместимостью и механической прочностью.

Получаемое оксидное покрытие характеризуется высоким уровнем показателей биосовместимости, а именно, суммарной открытой пористостью 30-35%, размером открытых пор 15-20 мкм, толщиной 20-30 мкм, адгезией 25-27 МПа, способствующими эффективной адаптации покрытия к окружающей костной ткани и прочному закреплению оксидированного имплантата в организме. Значения данных показателей покрытия аналогичны значениям показателей покрытия, полученного путем проведения отдельных электрохимических операций обезжиривания и оксидирования.

Качество очистки поверхности при совмещенном обезжиривании и оксидировании имплантатов определялось с помощью лазерного микроспектрального анализа путем выявления уровня содержания углерода на обработанной поверхности. При совмещенном анодном обезжиривании и оксидировании имплантата из титана ВТ1-0 получается покрытие с уровнем содержания углерода 0,1%, что всего на 0,03% превышает уровень естественного содержания углерода в титане, составляющий 0,07%. В покрытии на титане ВТ1-00 наличие углерода соответствует уровню 0,09% при естественном содержании примесного углерода 0,05%. Указанное содержание углерода свидетельствует об эффективности электрохимического обезжиривания титановых имплантатов, совмещенного с их электрохимическим оксидированием и полноте удаления жировой загрязняющей пленки с обрабатываемой поверхности.

Достоинством разработанного электрохимического способа обработки медицинских титановых имплантатов является снижение трудоемкости формирования покрытия и технологическая простота процесса, которые достигаются за счет объединения в одной операции двух анодных процессов – очистки поверхности имплантатов обезжириванием и получения покрытия на них оксидированием. Это дает возможность использовать в техпроцессе один и тот же электролизер и один и тот же электролит, исключить такие вспомогательные операции как промывку имплантатов, а также вторичные загрузку и выгрузку имплантатов из электролизера, в результате чего происходит экономия производственного времени, электролита и электроэнергии, не требуется дополнительное оборудование для техпроцесса. Все это позволяет значительно упростить получение оксидного биосовместимого покрытия на имплантатах, существенно уменьшить трудоемкость процесса и повысить экономичность производства.

Литература

1. Грилихес С.Я. Обезжиривание, травление и полирование металлов. Л.: Машиностроение, 1983. 102 с.

2. Патент РФ на изобретение №2361622. Способ получения биопокрытия на имплантатах из титана и его сплавов / Родионов И.В., Серянов Ю.В., Бутовский К.Г. Опубл. 20.07.09.