Д.м.н. С.И.Старосветский¹, В.А.Ефремов¹, А.П.Васильева¹, д.т.н. Т.А.Хабас², д.т.н. В.И.Верещагин², д.т.н. В.Э.Гюнтер³.

¹Красноярский научный центр по стоматологической реабилитации больных сахарным диабетом.

660074, Красноярск, ул. Ленинградская, 48. email:starstom@list.ru.

²Томский политехнический университет, кафедра Технологии силикатов и наноматериалов. 634050, Томск, пр. Ленина, 30. email:vver@tpu.ru.

³НИИ Медицинских материалов и имплантатов с памятью формы.

634034, Томск, ул.19 Гв. Дивизии, 17.

Совершенствование метода лечения дефектов зубных рядов с применением сплава «Титанид» и керамики «Triceram»

Стоматологические заболевания у пациентов нередко приводят к патологическим изменениям твердых тканей зубов и зубных рядов, вызывая многочисленные морфофункциональные изменения зубочелюстной системы, которые обусловлены деформацией зубных рядов, функциональными нарушениями жевательной мускулатуры и височно-нижнечелюстного сустава, а также деструкцией тканей пародонта. Профилактика вышеперечисленных заболеваний заключается в своевременном ортопедическом лечении дефектов твердых тканей зубов и зубных рядов [8].

В настоящее время в клинике ортопедической стоматологии широко применяются несъемные металлокерамические зубные протезы, которые характеризуются высокими функциональными и эстетическими свойствами. Металлокерамические конструкции несъемных зубных протезов являются наиболее распространенным видом ортопедического лечения, и несмотря на возросшую популярность безметалловых технологий, они составляют золотой стандарт в восстановительной стоматологии [11]. Прочность и надежность таких протезов обеспечиваются свойствами как металла, так и самой керамики, что в целом характеризует конструкцию зубного протеза как наиболее полно отвечающую клиническим требованиям, предъявляемым к лечению стоматологических заболеваний, связанных с утратой зубов [3].

Однако, клиническая практика ортопедической стоматологии показывает, что одним из наиболее часто встречающихся осложнений в процессе функционирования металлокерамических зубных протезов в полости рта пациентов является разрушение облицовочного высокоэстетического керамического покрытия [6]. Качественное изготовление металлокерамических конструкций несъемных зубных протезов и дальнейшее функционирование их в полости рта пациентов, в большей степени, связанно с прочностью соединения металла с керамикой и зависит прежде всего от соответствия КЛТР последних, температурных режимов спекания, а также от правильной подготовки поверхности металлического каркаса перед его спеканием с керамическим покрытием [5].

При изготовлении металлокерамических зубных протезов применяется большое количество специальных металлических сплавов для отливки каркаса зубного протеза и керамические массы для его облицовки в форме, соответствующей естественным зубам. Из металлических сплавов наибольшее распространение получили неблагородные сплавы на основе кобальта, хрома и никеля, а также благородные с содержанием золота, серебра, платины, палладия и титановые сплавы [4]. Несмотря на антикоррозийные свойства современных неблагородных сплавов, среди пациентов в клинической практике встречаются различные виды осложнений, такие как гингивит, парадонтит и аллергические реакции. Применение благородных сплавов в отечественной стоматологии ограничено вследствие высокой пластической деформации и их дороговизны. Высокая биосовместимость, инертность и биомеханические свойства титановых сплавов с живыми тканями организма человека обусловили их активное внедрение в стоматологию в виде конструкционного материала, который не вызывает негативных и аллергических реакций, характерных для неблагородных металлов и их сплавов [7].

Возросшие требования клиницистов и пациентов к качеству зубных протезов обусловили необходимость создания нового стоматологического конструкционного материала на основе титана с высоким уровнем биологической совместимости и биомеханических свойств. Такой материал был разработан в виде литейного сплава на основе титана и никеля - «Титанид» в Томском «НИИ медицинских материалов и имплантатов с памятью формы» под руководством профессора В.Э.Гюнтера. Благодаря определенному соотношению титана с никелем и лигирующих добавок, данный сплав «Титанид» обладает высокой текучестью, отсутствием усадки и после литья сохраняет биомеханические свойства, присущие живым тканям организма человека [1].

Несмотря на то, что титан и его сплавы стали применяться в ортопедической стоматологии уже давно, при изготовлении несъемных зубных протезов, тем не менее существуют значительные проблемы нанесения на их поверхность эстетического керамического покрытия, воссоздающего форму естественных зубов, что, по мнению большинства исследователей, это связано с несоответствием КЛТР между титановыми сплавами и керамикой, а также реактивной способностью самого титана связываться с кислородом и образовывать на своей поверхности окисную пленку чрезмерно больших размеров и тем самым снижать адгезионную прочность соединения с керамическим покрытием в зоне контакта двух материалов, что нередко приводит к образованию сколов. Вследствие чего каркасы зубных протезов из титановых сплавов отливаются в инертной среде с применением аргона [12].

Прочность связи между керамикой и металлом является важнейшим условием эффективной клинической службы металлокерамического зубного протеза в ближайшие и отдаленные сроки лечения пациентов. Чем эта прочнее связь, тем меньше вероятность скола керамической облицовки. Адгезионная связь между металлом и керамикой должна быть не только прочной, но и стабильной, не разрушаясь при длительном времени функционирования металлокерамических конструкций зубных протезов [10]. Для создания такой совместимой системы, как титан-керамика, и получения необходимой связи высокой адгезионной прочности, были разработаны для титановых сплавов принципиально новые низкотемпературные керамические массы с максимальной температурой обжига, не превышающей 800⁰С и соответствующим КЛТР.

Современные низкотемпературные керамические массы, такие как «Noritake TI-22» (Япония), «Duceratin Kiss» (Германия), «Triceram» (Германия), применяемые для облицовки титановых сплавов с содержанием титана более 90%, исследуемые нами ранее в экспериментах, характеризовались недостаточной прочностью соединения со сплавом «Титанид», выражающейся в образовании множественных трещин и сколов керамического покрытия [2]. При этом следует отметить, что прочностная связь между сплавом «Титанид» и керамической массой «Triceram» была недостаточной, но с отсутствием трещин и сколов в керамическом покрытии в отличие от других исследуемых керамик [9].

Сплав «Титанид», являясь интерметаллитом, полученный СВ-синтезом с минимальным количеством дислокаций в кристаллической решетке и обладающий новыми свойствами, отличными от известных титановых сплавов, нуждается в исследовании особенностей подготовки поверхности сплава перед спеканием керамических покрытий, а также в разработке специального материала, который бы способствовал повышению прочности соединения с известными керамическими массами для титановых сплавов. В Томском политехническом университете на кафедре «Технологии силикатов наноматериалов» был синтезирован керамический материал для получения прочного соединения исследуемого сплава «Титанид» с керамической массой «Triceram» (Патент № 2146918 «Состав керамического покрытия для каркасов зубных протезов». Опубликовано: 27.03.2000 Бюл. № 9, Патент № 2421182 «Способ изготовления металлокерамических зубных протезов». Опубликовано: 20.06.2011 Бюл. №17).

На основании вышеизложенного, перед нами была поставлена цель, заключающаяся в исследовании адгезионной прочности соединения литейного сплава «Титанид» с разработанным нами керамическим материалом для соединения его с керамической массой «Triceram» в зависимости от различной пескоструйной обработки металлической поверхности.

Для выполнения поставленной цели были изготовлены прямоугольные образцы из сплава «Титанид» размером: 15х10х9мм в количестве 30 штук. Поверхности исследуемых образцов обрабатывали зуботехническим пескоструйным аппаратом «Basic classic» (Германия). Пескоструйная обработка для всех образцов проводилась в течение 30 секунд под углом 45˚ по отношению к соплу с давлением 2 бара. В первой группе исследования применялось воздействие корундового порошка с дисперсностью частиц – 110 мкм. На образцах второй группы применялась дисперсность корунда – 250 мкм. Образцы третьей группы, в отличие от первых двух, пескоструили сначала с дисперсностью корунда – 250 мкм в течение 15 секунд, а затем остальные 15 секунд корундом – 110 мкм. После пескоструйной обработки на торцевую поверхность исследуемых образцов из сплава «Титанид» наносили разработанное грунтовое керамическое покрытие с последующими слоями керамической массы «Triceram» (Германия) по стандартной методике и программе для низкотемпературных керамических масс с максимальной температурой нагрева – 780˚С.

Изучение параметров шероховатости поверхности никелидтитановых образцов после пескоструйной обработки проводили с применением бесконтактного профилометра «3D MICRO MEASURE 3D station» (Франция). Для количественной оценки шероховатости поверхности были использованы основные параметры R_а, представляющие собой среднюю высоту всех неровностей. Результаты анализа фиксировали в виде трехмерного изображения сканированной поверхности и профиля поверхности по длине трека сканирующего луча и таблиц данных с определением таких показателей поверхности, как объем пиков, впадин и площадь трехмерной поверхности образца. При этом расчет площади поверхности образцов после пескоструйной обработки различными способами проводили по формуле: S=V/h, где S – площадь исследуемого образца, V – объем поверхности образца, полученный суммированием объемов пиков и объемов впадин, h – максимальная высота пиков на исследуемом участке поверхности образца.

Адгезионную прочность соединения исследуемых двух материалов определяли в аттестованной лаборатории «Механических испытаний и металлографического анализа материалов» Томского политехнического университета на испытательной машине «МИРИ-100К» с применением теста: прочность на сдвиг грунтового покрытия. Машина работала по заданной программе, обеспечивая накопление и обработку информации в автоматическом режиме компьютерной системы управления. Исследуемые образцы фиксировали в горизонтальном канале устройства таким образом, что край вертикального канала совпадал с торцевой поверхностью образца, на которую было нанесено керамическое покрытие. В вертикальный канал вставлялся пуансон, к которому прикладывалась нагрузка и керамическое покрытие срезалось. При этом нагрузка, при которой происходило разрушение керамической облицовки, регистрировалась и рассчитывалась путем деления фиксируемой нагрузки на площадь испытуемого образца по формуле = (MПa), где Р – нагрузка (Н), F – площадь (мм²).

Результаты изучения структуры рельефа поверхностей никелидтитановых образцов с применением профилометра после пескоструйной обработки показали, что параметры средней величины шероховатости R_а в первой группе образцов составили 2,14 мкм, во второй – 2,20 мкм и в третьей – 2,51 мкм. Показатели шероховатости R_z отличались более высокими средними значениями: 14,10 мкм; 13,40 мкм и 16,00 мкм соответственно.

Исследование микроструктуры поверхности образцов выявило, что объем впадин исследуемого участка первого образца составил 3,263х10⁶ мкм³, а объем пиков составил – 1,508х10⁶ мкм³. Объемы впадин и пиков второго образца характеризовались такими значениями как – 2,853х10⁶ мкм³ и 2,435х10⁶ мкм³ соответственно. В третьей группе образцов соотношение объема впадин к объему пиков выражалось уменьшением объема впадин до - 1,459х10⁶ мкм³ и резким увеличением объема пиков - 4,962х10⁶ мкм³. Путем суммирования объемов впадин и пиков, соответствующих образцов определяли их общий объем. Обработка поверхности образца корундовым порошком с размером частиц 110 мкм увеличила объем пиков и впадин исследуемой поверхности с 0,001х10⁶ мкм³ до 4,771х10⁶ мкм³, образца, обработанного порошком дисперсностью 250 мкм до 5,288х10⁶ мкм³, а комбинированно - обработанную поверхность образца третьей группы - до 6,420х10⁶ мкм³. Результаты расчетов площади поверхностей исследуемых образцов первой группы при обработке мелким песком составили - 1,395х10⁵ мкм², при обработке образцов крупным песком второй группы - 1,088х10⁵ мкм² и при обработке комбинированным способом третьей группы - 1,659х10⁵ мкм².

Определение адгезионной прочности соединения керамического покрытия с металлической поверхностью сплава «Титанид» показали линейную зависимость от пескоструйной ее обработки корундовым порошком различной дисперсности. При обработке поверхности исследуемого сплава корундовым порошком с размерами частиц 110 мкм усилие на срез керамики от металла составило в пределах от 11 до 19 МПа. Спекание керамики после комбинированной обработки крупным и мелким порошком корунда привело к увеличению параметров прочностной адгезии керамики с металлом, что отразилось в показателях прочности на срез при сдвиге и находилось в пределах 17 – 27 МПа. Воздействие на поверхность сплава «Титанид» крупнодисперсным корундовым порошком с размерами частиц 250 мкм привело к значительному увеличению показателей нагрузки на срез керамики от металла до 27 – 49 МПа.

В результате проведенного нами исследования можно сделать вывод о том, что пескоструйная обработка металлической поверхности исследуемого образца из «Титанида» корундовым порошком с дисперсностью частиц до 250 мкм в значительной степени увеличивает адгезионную прочность соединения с керамическим покрытием. По нашему мнению это связанно с тем, что при данном методе обработки на поверхности образца формируется микрорельеф, характеризующийся сбалансированным объемом поверхности образцов без резко выраженного количества пиков, которые могут образовывать внутренние напряжения, ведущее к снижению адгезионной прочности. Разработанный нами связующий лейцитовый керамический материал способствует получению достаточной адгезионной прочности соединения исследуемого сплава «Титанид» с керамической массой «Triceram», что открывает возможность адаптировать к нему другие известные керамические массы для титановых сплавов, совершенствуя метод ортопедического лечения пациентов, имеющих дефекты зубных рядов с применением металлокерамических зубных протезов на основе сплава «Титанид», которые благоприятно взаимодействуют с живыми тканями пародонта зубов.

Список литературы

1. Гюнтер В.Э. Материалы с памятью формы и новые технологии в медицине / Под. ред. проф. В.Э.Гюнтера. – Томск: Изд-во НПП «МИЦ» 2006. – 316 с.

2. Изменение величины окисного слоя TINI сплава при спекании различных керамических масс / C.И. Старосветский, А.П. Васильева, В.А. Ефремов и др. // Медицина в Кузбассе. – 2009. – №2. – С.172-173.

3. Карретти Р. Фронтальная эстетика с помощью металлокерамики / Р. Карретти // Зубной техник. – 2011. – №4. – С.30-32.

4. Маренкова М.Л., Латыпов А.И Изучение физико-механических свойств поверхности структуры сплавов, широко применяемых в ортопедической стоматологии для изготовления металлокерамических конструкций / Маренкова М.Л., Латыпов А.И // Зубной техник. – 2011. – №2. – С.80-83.

5. Модестов А. Система изготовления металлокерамических зубных протезов от фирмы DENTAURUM. / А. Модестов // Дентальные технологии. – 2005. – №1. – С.1-5.

6. Проскурдин Д.В. Совершенствование реставраций и профилактика сколов керамики металлокерамических зубных протезов: автореф. дис. … канд. мед. наук / Д.В. Проскурдин. – Красноярск, 2011. – 22с.

7. Рогожников Г.И., Буторин А.С. Титановые конструкции в ортопедической стоматологии. – Пермь: Книга, 1997. – 182с.

8. Старосветский С.И. Новые технологии восстановления дефектов зубных рядов с применением сверхэластичных материалов и керамики: автореф. дис. … д-ра мед. наук / С.И. Старосветский – Омск, 1998. – 42с.

9. Структурная характеристика переходных слоев в металлокерамических зубных конструкциях / В.А. Ефремов, С.И. Старосветский, В.Э. Гюнтер и др. // Новые технологии создания и применения биокерамики в восстановительной медицине/ Материалы международной науч.- прак. конфер. – Томск . – 2010. – С.23-26.

10. Haddad B. Керамика Triceram для облицовки титановых каркасов / B. Haddad // Зубной техник. – 2011. – № 3. – С. 59-63.

11. Semch R. Металлокерамика – золотой стандарт часть 1/ R. Semch // Новое в стоматологии. – 2011. – №8. – С.94-99.

12. Saloniemi M.T. The significance of brittle reaction layers in fusing of dental ceramics to titanium / M.T. Saloniemi Academic dissertation // Helsinki. – 2010. – 172c.