Технические науки /3.

 

д.т.н., проф. Родионов И.В.,  асп. Ромахин А.Н., к.т.н., доц. Фомин А.А., к.т.н., доц. Пошивалова Е.Ю.

 

Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А., Россия

 

Программная обработка морфологических характеристик упрочняющих термооксидных покрытий нержавеющей стали 12Х18Н9Т

 

Введение

При работе шнековых очистительных центрифуг в условиях гидроабразивного износа необходимо, чтобы поверхность плоских колец, являющихся основными рабочими элементами, обладала повышенной механической прочностью и твердостью при достаточно высокой коррозионной устойчивости. Поэтому для их изготовления применяют, в основном, нержавеющую хромоникелевую сталь 12Х18Н9Т, на поверхность которой наносят специальные упрочняющие покрытия, существенно увеличивающие износоустойчивость данной марки стали и долговечность колец.  Одним из материалов таких упрочняющих покрытий является металлооксидная керамика, получаемая на стальной поверхности путем термического оксидирования на воздухе [1-3].

Сущность такого вида термической обработки заключается в формировании на поверхности изделия тонкого слоя собственных оксидов металлов, входящих в химический состав сплава. При этом образование покрытия происходит за счет взаимодействия металлической основы с кислородом воздуха при определенной температуре в печи. В результате такого реакционного взаимодействия на обрабатываемой поверхности формируются металлооксидные соединения, которые придают ей комплекс повышенных физико-химических и механических свойств отличных от свойств основного металла. Происходит термоупрочнение модифицированных поверхностных слоев сплава при сохранении химического состава и свойств основной металлической матрицы. Образующиеся на поверхности металлооксидные соединения в виде покрытия отличаются от металла основы повышенными механическими, теплофизическими и антикоррозионными характеристиками, а также способностью длительное время сохранять свои функциональные свойства в условиях гидроабразивного изнашивания без разрушения металлооксидной матрицы.

Поверхностная структура термооксидных и других видов упрочняющих покрытий оказывает существенное влияние на показатели гидроабразивной устойчивости колец шнеков, т.к., во многом определяет прочностные характеристики их поверхности, а также эксплуатационные параметры всего конструктивного элемента (кольца). Поэтому целью работы является установление влияния режимов воздушно-термического оксидирования стали 12Х18Н9Т на изменение морфологических характеристик получаемых металлооксидных покрытий.

 

Методика экспериментальных исследований

 

Опытные образцы представляли прямоугольные пластины площадью рабочей поверхности 2 см2 и толщиной 2 мм. Материалом образцов являлась нержавеющая хромоникелевая сталь 12Х18Н9Т (ГОСТ 5632-72). Поверхность пластинчатых образцов подвергалась пескоструйной обработке частицами корундового абразива Al2O3 дисперсностью 250 мкм при давлении воздушно-абразивной струи 0,67 МПа в течение 30 сек с целью создания исходной микрошероховатости, обеспечивающей повышенную прочность сцепления формируемого оксидного покрытия с металлической основой. После предварительной пескоструйной обработки стальные образцы проходили ультразвуковую очистку в спиртовом моющем растворе при частоте УЗ-колебаний 22 кГц в течение 3 мин для удаления имеющихся жировых загрязнений (пленок), ухудшающих взаимосвязь создаваемых оксидных слоев с металлом основы.

Воздушно-термическое оксидирование стальных образцов осуществлялось в экспериментальной трубчатой электропечи сопротивления в виде кварцевой трубки диаметром 40 мм с нихромовым спиральным нагревательным элементом и специальной асбестовой теплоизоляцией. Значения напряжения на нихромовом нагревателе задавались с помощью лабораторного автотрансформатора и соответствовали определенным значениям температуры воздушной окислительной атмосферы в рабочей зоне печи. Режим оксидирования предусматривал нагрев образцов в печи до температуры t 250, 300, 350, 400 и 4500С с выдержкой τ 0,5, 1,0 и 1,5 ч при каждой температуре.

Морфологические характеристики термооксидных покрытий исследовались методом бесконтактного определения размерных параметров выступающих частиц и имеющихся углублений, включая поры. Для таких измерений и обработки их результатов использовались анализатор изображений микроструктур АГПМ-6М с микроскопом и цифровой камерой Sony, а также специальная компьютерная программа PlotCalc, объединенные в эффективный оптико-компьютерный комплекс. При этом изображение микрогеометрии исследуемой поверхности фиксировалось на дисплее с помощью цифровой камеры, закрепленной на окуляре микроскопа, что позволяло изучать характер распределения структурных элементов поверхности, их форму и размеры, быстро анализировать несколько участков поверхности и давать сравнительную оценку их микро- и макроструктурного состояния. Кроме того, вид структурных морфологических элементов поверхности покрытий преобразовывался в монохроматическое микроизображение, где черные поля соответствовали различным углублениям и порам, белые поля – выступам и отдельным частицам для более точного структурного анализа поверхности. По результатам измерений автоматически строились график распределения размеров частиц и пор, график изменения частоты размеров, вычислялись статистические характеристики распределения элементов профиля.

Морфология поверхности получаемых покрытий также исследовалась методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) с применением аналитического оборудования типа MIRA II LMU, Tescan.

 

Результаты экспериментальных исследований и их анализ

 

Морфологические характеристики оксидных покрытий изучались в макро- и микромасштабе с проведением статистического оптико-компьютерного анализа элементов поверхностной структуры термооксидированных стальных образцов.

В результате оптического анализа морфологии покрытий было установлено, что металлооксидные слои, созданные при различных температурных и временных режимах обработки, имеют отличительные структурные особенности и разную интерференционную окрашенность поверхности. Так, металлооксиды, полученные при t=2500С и τ=0,5, 1,0, 1,5 ч, имели светло-серебристый матовый цвет, который становился более глубоким (насыщенным) при повышенной продолжительности оксидирования τ. При этом морфологическая структура покрытия характеризовалась множеством разноориентированных микронеровностей, распределенных по поверхности гетерогенно (неоднородно) и обусловливающих сложную микрогеометрию рельефа.

Покрытия, полученные при t=3000С и различной продолжительности оксидирования, приобретали золотистый цвет и выраженную морфологию поверхности.

Покрытие, сформированное при t=3500С и τ=0,5 ч, имело ярко синий цвет, а при повышенной продолжительности воздушно-термического оксидирования, составляющей τ=1,0 ч и τ=1,5 ч, покрытие становилось бурым с присутствием ярко коричневого оттенка. Это явление интерференционного преобразования покрытия связано с изменяющейся толщиной нарастающих оксидов при более высоких значениях продолжительности окисления, что приводило к образованию укрупненных металлооксидных кристаллов, структурное расположение которых в матрице покрытия придает поверхности характерную интерференционную окрашенность. Морфология таких покрытий имела характеристики, схожие с характеристиками покрытий, полученных при t=250 и 3000С.

Металлооксидные слои, созданные при t=4000С и τ=0,5, 1,0, 1,5 ч, отличались насыщенным красновато-коричневым цветом, который практически не изменялся при оксидировании нержавеющей стали в течение заданных в эксперименте временах обработки. Морфология данных оксидных покрытий характеризовалась выраженной микрокристаллической структурой и наличием множества микронеровностей различной формы, где плотность расположения микровыступов являлась высокой на всех участках поверхности (табл. 1).

 

Таблица 1

Изменение плотности микровыступов термооксидированной поверхности стальных образцов в зависимости от режимов получения оксидных покрытий

 

Продолжительность оксидирования τ, ч

Температура оксидирования,  0С

250

300

350

400

450

D (плотность микровыступов) 1/см

0,5

133

142

144

121

78

1,0

137

159

176

179

82

1,5

146

165

189

193

68

 

Покрытия, полученные при максимальной заданной температуре оксидирования, равной t=4500С, имели, в основном, синий и голубой цвета при всех значениях продолжительности окисления. Макро- и микроструктура покрытий характеризовалась присутствием крупных выступающих частиц оксидов и наличием множества открытых микропор.

Было установлено, что основное влияние на микроморфологию получаемых оксидных покрытий оказывает толщина оксидных слоев. При небольших температурах и малой продолжительности оксидирования структура термомодифицированной поверхности нержавеющей стали мало отличалась от структуры исходной микрошероховатой поверхности образцов, получаемой пескоструйной обдувкой корундовым абразивом. Это является следствием воспроизведения оксидными слоями с малой толщиной микрорельефа исходной пескоструйно-обработанной поверхности металла (рис. 1).

 

 

 

 

 


Рис. 1. Копирование микрорельефа пескоструйно-обработанной металлической поверхности тонкослойным оксидным покрытием

 

При повышенных температурах и продолжительности воздушно-термического оксидирования создавались толстослойные покрытия с несколько более развитой морфологической микрогетерогенностью поверхности. Наблюдалось увеличение количества крупных частиц и возрастание открытой микропористости покрытий. Данное явление обусловлено локальной фрагментацией толстых слоев оксидов и появлением новых открытых пор из-за концентрации в толстослойных покрытиях больших внутренних напряжений. В этих условиях возникающие напряжения превосходят предел прочности оксидных слоев, за счет чего происходит их в различной степени выраженное микрорастрескивание с образованием увеличенного количества микро- и макрочастиц, повышается морфологическая гетерогенность термооксидированной поверхности (рис. 2).

Как показывает оптико-микроскопический анализ, локальной фрагментации подвергаются, в основном, поверхностные слои толстого покрытия, обладающие пониженной прочностью. Граничащий с металлом оксидный слой сохраняет свою сплошность и не подвергается трещинообразованию вследствие высокой структурной плотности, механической и адгезионно-когезионной прочности.

 

 

 

 

 


                                               

 

Рис. 2. Образование микрогетерогенной морфологической структуры поверхности толстослойного оксидного покрытия

 

Программная обработка микроструктурных элементов термооксидированных стальных поверхностей позволила получить необходимую статистическую информацию о характере морфологии покрытий, ее основных размерных параметрах и характеристиках (рис. 3, табл. 2). Путем оптико-компьютерного преобразования микроизображений поверхности из полихроматической (цветной) гаммы в монохроматическую (черно-белую) был проведен анализ поверхностной структуры покрытий с визуализацией имеющихся частиц оксидов (белые поля) и пор (черные поля), а также плотности и равномерности их распределения по поверхности (рис. 3). Установлено, что микроструктура покрытий имеет в различной степени выраженную морфологию, где размер частиц и пор заметно отличается в зависимости от режимов воздушно-термического оксидирования образцов (табл. 2). Кроме этого, существенно изменяется плотность распределения структурных элементов оксидированных поверхностей, что, в свою очередь, обусловливает варьирование величины суммарной открытой пористости в пределах 31-66% (табл. 2).

Морфология с наиболее равномерной структурой и высокооднородной микрогеометрией поверхности наблюдалась у покрытий, полученных при следующих режимах оксидирования: t=2500С и τ=0,5 ч, 1,0 ч; t=3000С и τ=0,5 ч, 1,0 ч; t=3500С и τ=1,0 ч. Это позволяет считать, что механическая прочность у таких покрытий будет примерно одинаковой на всех их участках, а значит, будет приблизительно одинаковой и равномерность гидроабразивного износа функциональной поверхности стальных колец шнековых центрифуг.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Рис. 3. Микроскопический анализ морфологии оксидных покрытий,

полученных на нержавеющей стали 12Х18Н9Т при различных режимах воздушно-термического оксидирования

Таблица 2

 

Результаты программной обработки морфологических характеристик термооксидных покрытий, полученных при различных режимах (площадь исследуемой поверхности S=2,71 мм2)

 

Режимы оксидирования

Характеристики поверхности покрытий

Частицы

Поры

t, °C

τ, ч

Кол-во, шт.

Среднее значение, мкм

Дисперсия, мкм2

Кол-во, шт.

Среднее значение, мкм

Дисперсия, мкм2

Суммарная пористость, %

250

0,5

678

35,73

95,47

740

30,47

81,93

48

1,0

545

35,47

100,1

840

30,48

83,97

45

1,5

572

31,70

101,3

834

31,95

77,20

41

300

0,5

505

21,35

87,1

865

37,06

72,81

41

1,0

448

21,31

92,0

811

40,51

83,32

39

1,5

360

19,88

99,76

1129

35,28

52,26

36

350

0,5

977

23,94

74,9

1170

29,9

58,8

45

1,0

448

21,31

92,0

811

40,51

83,32

31

1,5

342

19,94

102,16

1286

32,91

45,74

33

400

0,5

337

21,14

103,73

1390

32,55

42,11

33

1,0

575

5,94

20,41

1430

32,0

39,51

32

1,5

283

4,78

27,1

1173

33,85

46,67

31

450

0,5

393

5,66

23,38

931

37,87

70,05

39

1,0

1571

31,01

33,46

127

30,06

166,91

66

1,5

1008

9,85

14,31

319

24,27

107,79

56

 

На основании проведенных экспериментальных исследований можно сделать вывод о том, что воздушно-термическое оксидирование нержавеющей хромоникелевой стали 12Х18Н9Т, используемой при изготовлении плоских колец шнековых очистительных центрифуг, при определенных режимах обработки позволяет получить упрочняющие металлооксидные покрытия с высокой однородностью поверхностной структуры, которая в значительной степени определяет равномерность гидроабразивного износа колец.

 

Литература

 

1. Родионов И.В., Мудрова А.Л. Исследование микротвердости оксидных покрытий, получаемых на хромоникелевой стали 12Х18Н9Т способами воздушно-термического и паротермического оксидирования / Инновационная деятельность предприятий по исследованию, обработке и получению современных материалов и сплавов: материалы II Междунар. научн. конф. Орск. В 2 т. Т. 2. М.: Машиностроение, 2012. С. 77-83.

2. Родионов И.В., Ромахин А.Н. Термическое оксидирование как технология упрочняющей обработки поверхности стали 12Х18Н9Т // Наукоемкие технологии в машиностроении. №6 (24), 2013. С. 37-43.

3. Родионов И.В., Ромахин А.Н. Газотермическая обработка в машиностроении как эффективная ресурсосберегающая технология создания упрочняющих металлооксидных покрытий / Материалы 1-й Междунар. научн.-практ. конф. «Технические науки: современные проблемы и перспективы развития». Йошкар-Ола: «Коллоквиум». 2013. С. 161-162.