Химия и химические технологии/4. Химико-фармацевтическое производство.

 

К.х.н. Назарова В.Д.

Северо-Казахстанский государственный университет им .М. Козыбаева,

Ернауанова Д.Е

Школа-лицей при гуманитарно-педогогическом  колледже им. М. Жумабаева

 

Изучение флавоноидов в цветах растения Linosyris villosa

 

Флавоноиды являются продуктами жизнедеятельности растений. Они выступают активными участниками клеточного обмена [1]. В последние десятилетия усилилась тенденция к широкому использованию в медицине растительных препаратов. Согласно данным Всемирной Организации Здравоохранения, фармацевтический рынок в XXI веке будет на 70% представлен препаратами растительного происхождения [2].

Богатые резервы таят в себе флавоноиды в борьбе за продление жизни человека, так как многие из них обладают антисклеротическим, антиоксидантным свойствами и замедляют процессы старения организма [3].

Присутствуют флавоноиды в различных органах растений, но чаще в надземных: цветы, листья, плоды. Значительно меньше их в стеблях и корнях. В растениях флавоноиды встречаются в виде агликонов и гликозидов. Особенно богаты флавоноидами высшие растения, относящиеся к семейству розоцветных, бобовых, гречишных и астровых [4].

В организме человека флавоноиды воздействуют как на ферменты, так и  иммунную систему, вызывая различные эффекты. Многие ученые утверждают, что широкий спектр биологического действия флавоноидов обусловлен их антиоксидантной активностью [5].

Флавоноиды (кверцетин, мирицетин, кемпферол и рутин) в организме человека могут связывать, восстанавливать или окислять ионы металлов переменной валентности и, таким образом, стимулировать или ингибировать свободнорадикальные процессы. В настоящее время доказано, что флавоноиды как полифенолы могут тормозить перекисное окисление липидов, например, рутин, кверцетин и мирицетин ингибируют окисление липидов на 78-83%. Флавоноиды как антиоксиданты ускоряют регенерацию и восстанавливают функциональную активность гепатоцитов при хроническом гепатите и циррозе печени [6].

В медицинской практике широко применяются флавоноидные препараты в виде различных лекарственных форм: таблетки, мази, настойки, экстракты, порошки, драже и капсулы [7].

Объектом нашего исследования являлась грудница мохнатая (Linosyris villosa), собранная в фазу цветения в Северном Казахстане. Исследования биологически активных соединений проводили в цветах растения. Для установления качества сырья определили фармакопейные показатели: влажность, зольность, количество экстрактивных веществ. Влажность сырья составила меньше 10,0%, что соответствует требованиям государственной фармакопеи СССР [8].

Для изучения химического состава цветов получили экстракты:  хлороформный, этилацетатный, этанольный, бутанольный, водно-спиртовый и водный, в которых определили количество экстрактивных веществ. Установили, что наибольшее количество экстрактивных веществ присутствует в водно-спиртовом экстракте.

Целью работы было выделение и идентификация флавоноидов, поэтому провели качественный анализ каждого экстракта на присутствие основных классов природных соединений. Определили, что наибольшее разнообразие флавоноидов присутствует  в водно-спиртовом экстракте [9].

Для установления наличия агликонов и гликозидов флавоноидной природы, водно-спиртовый экстракт из цветов исследовали методом двумерной бумажной хроматографии в системах растворителей БУВ в соотношении (4:1:5) (I) и 2%-ой уксусной кислоте (II). На хроматограмме обнаружили 9 веществ, из которых 8 – флавоноиды, так как в УФ-свете они флюоресцировали желтым или темным цветом, а в парах аммиака приобретали ярко-желтую окраску. Анализируя данные хроматографии, пришли к заключению, что пятно 1 является агликоном, а пятна 2,3,4,6,7,8,9 соответствуют гликозидам флавоноидной природы [10].

Для выделения гликозида водно-спиртовый экстракт упаривали до минимального объема и вели экстракцию этилацетатом. Этилацетатные экстракты объединяли и упаривали досуха. Полученный темно-желтый осадок исследовали методом двумерной бумажной хроматографии и качественных реакций. По положению пятна на хроматограмме и качественных реакций вещество, соответствующее на общей хроматограмме пятну 3, отнесли к гликозиду флавоноидной природы, так как оно имело следующие значения Rf: в БУВ – 0,55; в 2%-ой НАс – 0,38 [11].

Для установления строения гликозида провели кислотный гидролиз. В гидролизате обнаружены углеводы, которые соответствуют метчикам рамнозы и глюкозы. Агликон из гидролизата извлекали эфиром. Эфир отгоняли, получили осадок агликона, который многократно кристаллизовали из водного этанола, в присутствии активированного угля. При совместном хроматографировании вещества с метчиком кверцетина установили, что они идентичны и имели значение Rf = 0,80 [12].

Для установления строения агликона провели реакцию восстановления. Полученное вещество сравнили с метчиком, выделенном из лепестков роз. Вещества исследовали методом одномерной бумажной хроматографии в системе: уксусная кислота – соляная кислота – вода в соотношении (5:1:5). Из хроматограммы было видно, что вещества идентичны и имеют значения Rf=0,35, следовательно, продуктом восстановления является цианидин [13].

Для идентификации агликона провели щелочной плав. Как показали хроматограммы, агликон расщепляется на флороглюцин и протекатеховую кислоту, следовательно, агликон является кверцетином. Затем кверцетин сравнили с метчиком кверцетина. Оба вещества были идентичны [14].

Для дальнейшей идентификации агликона сняли ИК-спектр в таблетках KBr и определили температуру плавления пробы смешения. Депрессии в температуре плавления не наблюдали (tпл 310-312оС). В спектре обнаружили следующие полосы поглощения, соответствующие колебаниям карбонильной группы (С=О) – 1620 см-1 и (ОН) – 3450 см-1 [15].

Таким образом, на основании температуры плавления, положения на хроматограмме, качественных реакций, ИК-спектроскопии, литературных данных, агликон идентифицировали как кверцетин. Для установления строения гликозида сняли ИК-спектр в таблетках KBr. В ИК-спектре обнаружили полосы поглощения соответствующие колебаниям (С=О) – 1610 см-1, (ОН) – 3480 см-1 и полосу поглощения в области 830 см-1 соответствующую α-связи между агликоном и углеводом, а также две полосы поглощения в области 1030см-1 и 1080см-1 соответствующие колебаниям углеводного цикла [16].

Следовательно, на основании качественных реакций, температуры плавления, продуктов кислотного гидролиза, цианидиновой пробы, продуктов щелочного плава, сравнения с метчиками и ИК-спектроскопии гликозид идентифицировали как рутин [17].

 

 

ЛИТЕРАТУРА:

 

1              Корулькин Д.Ю., Абилов Ж.А., Музычкина Р.А., Толстиков Г.А. Природные флавоноиды. Новосибирск.: «ГЕО», 2007. - 229 с.

2              Музычкина Р.А., Корулькин Д.Ю., Абилов Ж.А. Основы химии природных соединений. Алматы.: «Казахский университет», 2010. С. 419-444.

3              Введение в фитохимические исследования и выявления биологической активности веществ растений / Под ред. Л.К.Мамонова, Р.А. Музычкиной. Алматы.: «Школа XXI века», 2008. - 215 с.

4              Кьюсев П.А. Полный справочник лекарственных растений. – М.:        «Эксмо-Пресс», 2001. – 571 с.

5              Мартынов А.М. Состав и содержание полифенольных соединений в надземной  части  фиалки песчаной  //  Сибирский  медицинский  журнал.  -2011. – №2. – с.114-116.

6              Писарев Д.И.,  Новиков О.О.,  Сорокопудов В.Н.,  Халикова М.А., Жилякова Е.Т., Огнева О.В. Химическое изучение биологически активных полифенолов некоторых сортов рябины обыкновенной – SORBUS AUCUPARIA  //   Научные  ведомости.  Серия Медицина. Фармация. -2010. -№22 (93). –вып. 12/2. -с.123-128.

7              Куркин В.А., Кулагин О.Л., Додонов Н.С. Антиоксидантная активность некоторых тонизирующих и гепатопротекторных фитопрепаратов, содержащих флавоноиды и фенилпропаноиды  //  Растит. ресурсы. -2008.   –т.44.вып.1. –С.122-124.

8              Назарова  В.Д., Калугина О.Ю. Распространение флавоноидов в природе и их биологическая активность // Материалы Международной научно-практич. конференции «Актуальные проблемы науки и образования в области естественных и сельскохозяйственных наук». Петропавловск: 2012.- С.163-167.

9              Алексеева А.В. Трава мелисы лекарственной-перспективный источник импортозамещающий нейротропных препаратов // Медицинский алманах.  -2011. -№1 (14). –С.233-237.

10         Музычкина Р.А., Корулькин Д.Ю., Абилов Ж.А. Качественный и количественный анализ основных групп БАВ в лекарственном растительном сырье и фитопрепаратах. Алматы: «Казахский университет», 2004. С.222-263.

11         Калугина О.Ю., Назарова В.Д. Флавоноиды и здоровье человека //Материалы международной научно-практической конференции «Козыбаевские чтения - 2012». Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева,  2012. т.II. c.28-31.

12         Смолякова И.М., Авдеенко С.Н., Калинкина Г.И., Зибарева Л.Н. Исследование химического состава лихниса халцедонского, культивируемого в западной Сибири. Сообщение 1. Хроматографическое исследование фенольных соединений и экдистероидов // Химия растит. сырья. -2010. -№3. –С.91-94.

13         Калугина О.Ю., Назарова В.Д. Биологическая активность флавоноидов //Материалы международной научно-практической конференции «Козыбаевские чтения - 2012». Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. т.II. c.23-27.

14         Бирюкова Н.М., Островская А.М., Соколов В.Г., Кухарева, Л.В., Гиль Т.В. Исследование содержания и состава флавоноидов и фенолкарбоновых кислот растений рода BUPLEURUML., культивированных в Беларусии      // Вестник фармации. -2011. -№4 (54). -С.23-30.

15         Беленовская Л.М., Коробков А.А. Компонентный состав ресурсных видов. Разнообразие флавоноидных агликонов у видов селекции ABSINTHIUM     // Растит. ресурсы. -2009. –т.45. -вып.1. –С.92-95

16         Колесников Б.Я., Мансуров З.А. Физические методы исследования в химии. –Алматы: «КазНУ им. Аль-Фараби», 2000. -386с.

17             Бурмасова М.А., Сысоева М.А. Состав веществ бутанольного экстракта из меланина чаги // Химия растит. сырья. -2012. -№1. –с.149-152.