Студент Разиньков Д.Ю., студент Будыкина Д.В., к.х.н Борщ Н.А.

Юго-Западный государственный университет, Россия

Практическое применение спектрофотометрии для определения бензойной кислоты и тиомочевины при их совместном присутствии.

В современных лабораториях широко используются различные спектральные приборы, такие как фотометр, фотоколориметр, спектрометр и спектрофотометр. Применение данного класса приборов в химическом анализе основано на законе Бугера-Ламберта-Бера для растворов поглощающих веществ в непоглощающих растворителях, позволяющем определять концентрации растворенных веществ. Эти приборы доказали свою эффективность в самых трудоемких научно-исследовательских проектах. И сегодня их используют практически во всех работах, связанных с растворами.

Целью данной работы являлось спектрофотометрическое определение бензойной кислоты и тиомочевины в водных растворах при их совместном присутствии. Работу проводили на спектрофотометре «UV-1800» фирмы «Shimadzu».

Для определения содержания бензойной кислоты и тиомочевины в контрольных растворах зарегистрировали электронный спектр поглощения раствора бензойной кислот и раствора тиомочевины (концентрации составляли 1·10^-4М) в интервале длин волн 190-400 нм с помощью программы «UVProbe» c коррекцией базовой линии по «холостой пробе» (сравнительная кювета с дистиллированной водой). Полученные данные представлены на рис. 1 (черным цветом изображен спектр поглощения бензойной кислоты, синим – тиомочевины).

По данным рис. 1 выбрали длины волн для построения калибровочного графика A=f(c), соответственно λ₁=210 нм для бензойной кислоты и λ₂=236 нм для тиомочевины.

Для определения концентрации растворов использовали спектрофотометрический метод - метод калибровочного графика A=f(c). В таблице 1 приведены данные оптических плотностей и соответствующие им концентрации бензойной кислоты.

№ п/п	1	2	3	4	5
А	0,346	0,431	0,659	0,810	1,252
С, 10^-5 М	1.0	2.0	4.0	6.0	10.0

Таблица 1 Зависимость оптической плотности от концентрации бензойной кислоты.

Рисунок 1 Наложение спектров бензойной кислоты и тиомочевины.

На рис. 2 представлен калибровочный график концентрации от оптической плотности бензойной кислоты.

В качестве контрольного образца использовали раствор бензойной кислоты с концентрацией 3·10^-5 М, данная концентрация соответствует данным калибровочного графика.

Рисунок 2 Зависимость оптической плотности от концентрации раствора бензойной кислоты.

Для построения калибровочного графика зависимости концентрации тиомочевины от оптической плотности готовилась серия растворов с концентрациями от 1·10^-5 М до 10·10^-5 М. На спектрофотометре «UV-1800 Shimadzu» измерялась оптическая плотность растворов. Данные приведены в таблице 2.

№ п/п	1	2	3	4	5
А	0,104	0,130	0,193	0,248	0,388
С, 10^-5 М	1.0	2.0	4.0	6.0	10.0

Таблица 2 Зависимость оптической плотности от концентрации тиомочевины.

На рис. 3 представлена зависимость оптической плотности от концентрации раствора тиомочевины A=f(c).

Рисунок 3 Зависимость оптической плотности от концентрации тиомочевины.

Далее представляло интересным определение бензойной кислоты и тиомочевины в водных растворах при их совместном присутствии. Для их определения были приготовлены стандартные растворы бензойной кислоты и тиомочевины с концентрацией 1·10^-4 М на фоне 0.01 М раствора NaOH, просканированы электронные спектры растворов бензойной кислоты и тиомочевины в режиме наложения с использованием программы «UVProbe». Данные представлены на рис.6 (черной линией изображен спектр тиомочевины, красным – бензойной кислоты).

Рисунок 4 Электронные спектры бензойной кислоты и тиомочевины в режиме наложения спектров.

Как видно из рисунка 4 ход кривых поглощения наиболее сильно отличается при λ₁=236 нм для тиомочевины и λ₂=212 нм для бензойной кислоты. Замерили оптическую плотность растворов с концентрациями 10^-4М при λ₁=236 нм и λ₂=212 нм для обоих растворов, при этом оптические плотности бензойной кислоты и тиомочевины соответственно равны А _{бенз.к-ты 236}= 0,578; А _{бенз.к-ты 212}=0,776 и А_{тиомоч.236}=1,741; А_{тиомоч.212}= 1,007. Высчитали молярные коэффициенты поглощения по закону Бугера-Ламберта-Бера, который в логарифмическом виде имеет вид:

,

где А_l - оптическая плотность раствора при выбранной длине волны l, нм; e_l - мольный коэффициент поглощения при выбранной длине волны l; С – концентрация поглощающего вещества, моль/л; l – толщина поглощающего слоя, см. Молярные коэффициенты для бензойной кислоты соответственно равны Ɛ₂₃₆=5780, Ɛ₂₁₂= 7760, а для тиомочевины Ɛ₂₃₆=17410, Ɛ₂₁₂= 10070.

В качестве контрольного образца использовали приготовленный раствор бензойной кислоты и тиомочевины при их совместном присутствии с концентрацией 10^-4 М, измерили оптическую плотность при λ₁=236 нм и λ₂=212нм, оптические плотности равны А₂₃₆=2,319 и А₂₁₂=1,783.

В частности, в случае двух поглощающих веществ Х и Y для определения их концентрации в растворе нужно решить систему уравнений, записанных для двух длин волн l₁ и l₂:

Подставив значения получим:

Проведя математические вычисления, получаем, что С_{бенз.к-ты}=10^-4М и С_тиомоч=10^-4М.