Сичікова Я.О., Коноваленко А.А., Любанська І.С.

Бердянський державний педагогічний університет, Україна

Пристрій для травлення монокристалічного кремнію

 

Експериментальна частина роботи представлена наступними етапами:

·        Конструювання електрохімічної ванни

·        Отримання нанопоруватого кремнію на підкладці монокристалічного кремнію за допомогою електрохімічної ванни

·        Дослідження фотолюмінесцентних властивостей отриманого зразку

Схему експериментальної установки для отримання плівок нанопоруватого кремнію на підкладці монокристалічного кремнію методом електрохімічного травлення представлено на рис. 1. У якості електроліту використовувався особо чистий розчин соляної кислоти. Електрохімічна ванна складається з двох частин – нероз`ємної основи с робочим електродом внизу та рухомого штока, який містить допоміжний, вимірювальний та зондуючий електроди. Всі електроди зроблені з палладієвого дроту для того, щоб відповідати умовам механічної надійності та хімічної стійкості. Корпус електрохімічної ванни був зроблений з фтороплату-4, що є аналогом тефлону. Вибір цього матеріалу обумовлений тим, що фторопласт-4 відповідає усім вимогам, які були поставлені перед конструкційним матеріалом електрохімічної ванни: механічна надійність, хімічна стійкість, безпека користування, простота обробки та використання, довговічність.

В конструкції штока є особливість, яка дає можливість використовувати зразки з довільною формою, що є перевагою даної установки. Більшість промислових установок відомих компаній розраховані на використання зразків, які мають стандартні розміри – наприклад, прямокутні або круглі. Зразок довільної форми, який за розмірами може поміститись до ванни притискається з одного боку до робочого електроду, а зі сторони штоку – зондуючим електродом. Таким чином, зондуючий електрод виконує подвійну функцію – вимірює потенціал в центрі зразку та притискає зразок до робочого електроду, тим самим зменшуючи величину опору переходу зразок – робочий електрод.

 

Таблиця 1. Технічні характеристики електрохімічної ванни

Матеріал ванни

Фторопласт-4

Матеріал електродів WE,CE,RE,SE

Паладій

Максимальний розмір зразка

40 мм

Можливість використання схем підключення:

·       3-х електродна потенціостатична

 Підтримується

·       4-х електродна потенціостатична

 Підтримується

·       2-х електродна батарейна

 Підтримується

Опір електродів:

·       робочого

37 Ом

·       допоміжного

5,8 Ом

·       зондуючого

1,7 Ом

·       вимірювального

1,9 Ом

 

Отримання нанопоруватого кремнію стає можливим при дотриманні певних умов електрохімічного травлення, що відрізняються від такових для макропоруватого кремнію. Перш за все, плівки нанопоруватого кремнію утворюються при щільностях току, набагато менших за 10-15 мА/см2. В таких умовах стає зрозумілим, що отримання за допомогою сконструйованої ванни нанопоруватих сполук буде мати деякі особливості, на відміну від отримання в тій же ванні макропоруватих сполук.

Основною відмінністю буде той факт, що струм, який буде проходити крізь розчин, буде мати силу в середньому до 2 мА. При такому малому постійному струмі автоматично знімається проблема низького опору на границі зразок – робочий електрод – робота джерела постійного струму в такому режимі можна охарактеризувати як джерело напруги, що сильно відрізняється від роботи в режимі джерела струму. При отриманні макропоруватих сполук необхідні більш великі щільності струму, що накладають певні обмеження на використовувані електроди, розчин та необхідний вихідний струм потенціостату.

Даний експеримент проходив без використання потенціостату-гальваностату, тому що, як було показано вище, для отримання нанопоруватого кремнію достатньо мати генератор напруги. В даному разі, в якості генератору напруги використовувалося джерело постійного струму з високою напругою та резистор. Опір резистора був підібраний таким чином, щоб загальний струм, який проходить крізь розчин не перевищував розрахованого значення.

Плівки нанопоруватого кремнію були отримані методом електрохімічного травлення в розчині соляної кислоти (5%) у темряві при проходженні постійного струму щільністю 0,5 мА/см2. Після травлення зразки пройшли процес очищення етанолом, водою та ацетоном і були просушені в потоці азоту протягом 15 хв. 

 

Рис. 1. Схема електрохімічної ванни для отримання поруватих сполук методом електрохімічного травлення