Химия и химические технологии/5. Фундаментальные проблемы создания

новых материалов и технологий

К.т.н. Кузнецова И.А.

Московский государственный машиностроительный университет (МАМИ), Россия

Оценка состояния поверхности скола спрессованных

образцов из наноразмерных порошковых материалов

Практические все наноразмерные материалы требуют определения физико-химических характеристик, что подразумевает использование современных средств анализа и диагностики. Растровая электронная микроскопия (РЭМ) является одним из хорошо зарекомендовавших себя методов исследования наноразмерных порошков, их форм, анализа поверхностей и очагов разрушения. Исследования наноразмерных порошковых материалов в последнее время были направлены преимущественно на изучение оксидов металлов и порошков металлов, но особый интерес вызывают элементный состав и микроструктура у спрессованных образцов, полученных из наноразмерных порошковых солей нитратов.

Анализ рельефа плоскости, основанный на зондировании поверхности изучаемого образца электронным зондом с диаметром до 10 нм, с помощью возвратно-поступательного движения пучка электронов, позволяет представить растр – совокупность близко расположенных параллельных линий, вдоль которых пучок электронов обегает выбранный участок поверхности исследования [1]. Такой подход позволяет изучить детали рельефа образца детально. Один из способов изучения наноразмерных материалов с помощью РЭМ позволяет точно позиционировать и визуализировать поверхность объекта. Другой способ дает возможность непосредственно определять размеры в поле зрения растрового микроскопа по задаваемому увеличению объекта [2].

С помощью растрового электронного микроскопа JIB-4501 «Мультибим» (Япония) были изучены поверхности спрессованных макро и наноразмерных нитратов: NaNO₃, Sr(NO₃)₂, KNO₃, KClO₄, Pb(NO₃)₂ [3]. Ускоряющее напряжение зондирующего электронного пучка - 10 кВт, увеличения - от 50 до 20000 крат. Объем и условия проведения измерений устанавливались для каждого конкретного образца. Исследование структур нитрата свинца и стронция при увеличении в 2000 раз показало характерное различие между макро и наноразмерными гранулами (рис.1).

а	б
Рис. 1 Поверхность скола спрессованного образца Pb(NO3)2 (r= 2,727 г/см^3, х 2000), а - макро, б – наногранулы.

По всему сечению скола структура наноразмерного образца состоит преимущественно из ультра мелкодисперсных частиц, размеры которых, по крайней мере, в одном измерении, составляют 0,2 – 0,3 мкм. В структуре макроразмерного образца наблюдаются более крупные зерна, с большим количеством частиц разнообразной формы. Структура пространства пор во многом зависит от характера деформирования веществ при прессовании. Результаты показали существование внутренних дефектов в виде пор нанометрового диапазона, которые, как правило, локализуются на границах зерен и на участках стыковки нескольких зерен. В дальнейшем, остаточные микропоры, расположенные преимущественно по границам зерен, могут стать источником разрушений.

Для нитрата натрия и калия наблюдался разброс размеров частиц в различных участках в пределах от 2 до 13 мкм. Детальный анализ микроструктур позволил выявить наличие пор, как в макро, так и в наноразмерных образцах.

Снимки, сделанные с помощью растрового электронного микроскопа, позволили получить изображения и выявить все возможные типы нано- и микро- элементов, а также получить количественную информацию об их форме, размерах и характере распределения по размерам. Как показали исследования, величина удельной поверхности может колебаться в зависимости от способа получения материала в весьма широких пределах, границы зерен носили неравновесный характер.

Литература:

1. Кузин А.Ю., Марютин В.Н., Календин В.В. Методы и средства измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне. 32 ГНИИИ МО РФ.

2. Богданкевич О.В., Желкобаев Ж., Календин В.В., Кудеяров Ю.А., Невзорова Л.Н. Измерение малых длин на основе РЭМ // Измерительная техника, 1985. № 11. С. 31-33.

3. V. M. Klevleev, I.A.Kuznetsova, V. V. Koltunov, N. S. Trutnev. Structural-mechanical properties of nanopowders after vigorous loadings. Chemical and Petroleum Engineering, 2009, Volume 45, Numbers 7-8, P.449-453.