Медицина /7

студ. Фомина М.А., асп. Штейнгауэр А.Б., к.т.н., доц. Фомин А.А.,

д.т.н., проф. Родионов И.В., м.н.с. Петрова Н.В.

Саратовский государственный технический университет

имени Гагарина Ю.А., Россия

Статья подготовлена при финансовой поддержке Минобрнауки РФ

в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009–2013 годы, соглашение № 14.B37.21.0571.

Субмикрометровая структура металлоксидных покрытий,

полученных на медицинской стали 12Х18Н10Т при индукционно-термической обработке

В медицинской травматологической практике широко используются металлы, в основном, нержавеющие хромоникелевые стали, при изготовлении хирургических инструментов, остеофиксаторов и других чрескостных и внутрикостных конструкций [1]. Поверхность данных медико-технических изделий помимо биосовместимости и коррозионной стойкости должна обладать специальным набором микрогеометрических (шероховатость, пористость, морфологическая гетерогенность) и механических (твердость, прочность) характеристик [2, 3].

Обычно обработка поверхностного слоя производится газотермическими и вакуумно-конденсационными методами осаждения, а также оксидированием. Недостатком данных методов является значительная энергоемкость, технологическая сложность, необходимость использования дорогостоящих материалов, малая производительность, сниженная механическая прочность при высоких значениях пористости, а также ограниченность возможности получения наноструктурного состояния. В связи с этим целью исследования является разработка технологии формирования биосовместимых пленок и покрытий с развитой морфологией в сочетании с высокой твердостью за счет индукционно-термической обработки (ИТО) основного металла малогабаритных медицинских изделий.

Методика и техника эксперимента

Образцы представляют собой пластины хромоникелевой стали 12Х18Н10Т толщиной 2 мм, поверхность которых подвергается пескоструйной обработке корундовым абразивом и очистке в ультразвуковой ванне. Поверхность подготовленных образцов модифицируется металлооксидными соединениями в воздушной среде. При этом устанавливается влияние ИТО металлической основы в диапазоне температуры 800…1200 °C на показатели микроструктуры получаемых пленок и покрытий. Образцам покрытий присваивается двузначная нумерация, первая цифра обозначает величину температуры обработки, а вторая – длительность процесса, измеряемую в минутах.

Методы исследования структурного состояния и механических свойств образцов предусматривали использование растровой электронной микроскопии (РЭМ) в сочетании с энергодисперсионным рентгенфлуоресцентным анализом (ЭДРФА) и наноиндентирование. Проверка биосовместимости проводилась in vitro на фибробластах человека в соответствии с методикой культивирования, используемой в отделе клеточной инженерии образовательно-научного института наноструктур и биосистем СГУ им. Н.Г. Чернышевского.

Результаты исследования и их анализ

Результаты РЭМ поверхности образцов показали наличие металлооксидных тонкослойных покрытий (рис. 1).

а б в

Рис. 1. Морфология металлооксидного покрытия,

полученного при режиме ИТО 800-3

Микроструктура поверхности представляет рельеф исходной металлической основы после пескоструйной обработки (рис. 1 а). Более детальное исследование в субмикрометровом масштабе позволяет выявить тонкую структуру, представленную округлыми зернами и мельчайшими порами (рис. 1 б, 1 в). При режиме ИТО 800-3 на выступах формируются зерна средним размером 180…450 нм, а во впадинах – 80…150 нм. Режим ИТО при температуре 1200 °C (1200-2 и 1200-5) характеризуется более рыхлой структурой.

Методом ЭДРФА выявляется химический состав образцов тонкого покрытия, полученных на оптимальных режимах. Основными элементами являются никель (42…67 %) и хром (29…37 %), а также кислород (18…19 %). Присутствуют также примеси марганца (1,2…3,4 %), железа (0,52…0,95 %) и следы титана, кремния, алюминия общим содержанием менее 1,5 %.

Твердость в нанометровом масштабе исследования характеризуется двукратным возрастанием до 9,55 ± 4,45 ГПа (ИТО 800-3) по сравнению с показателями для металлической основы после пескоструйной обработки – 4,07 ± 2,03 ГПа. Дальнейшее увеличение температуры ИТО до 1200 °C приводит к резкому снижению до 1,32 ± 0,31 ГПа.

Проверка биосовместимости in vitro получаемых образцов покрытий показала, что высокая морфологическая гетерогенность поверхностной структуры позволяет обеспечить стабильное закрепление клеток фибробластов (рис. 2).

а б в

Рис. 2. Морфология поверхности образца покрытия, полученного при режиме ИТО 1000-3, после теста in vitro в течение 2 недель

На представленных изображениях РЭМ клетки показаны темными диффузно рассеивающими объектами. Прикрепление клеток происходит наиболее активно в присутствии субмикрометровых и нанометровых структур, при этом развитая морфология покрытий, полученных при ИТО 800…1000 °C, активно стимулирует процесс биоинтеграции (рис. 2 б, 2 в). При ИТО свыше указанного диапазона происходит резкое снижение биологической активности и проявляется угнетение процессов роста и деления клеток.

Выводы

Технология ИТО малогабаритных медицинских изделий обеспечивает ускоренное модифицирование их поверхностного слоя металлооксидными соединениями. Результаты исследования и анализ влияния режимов ИТО на морфологию служат основанием для разработки технологических рекомендаций по модификации поверхности медико-технических изделий из стали 12Х18Н10Т, например, чрескостных ортопедических остеофиксаторов. Установлено, что тонкое металлооксидное покрытие с субмикрометровыми зернами и порами, формируемое при нагреве от 800 до 1000 °C и выдержке не менее 3 мин, характеризуется высокой биосовместимостью и твердостью.

Литература

1. Manivasagam G., Dhinasekaran D., Rajamanickam A. Biomedical implants: corrosion and its prevention – A Review // Recent Patents on Corrosion Science, № 2. 2010. pp 40-54.

2. Catledge S.A., Fries M., Vohra Y.K. Nanostructured surface modifications for biomedical implants // Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology, Vol. 1. 2004. pp. 741-762.

3. Fomin A.A., Steinhauer A.B., Lyasnikov V.N., Wenig S.B., Zakharevich A.M. Nanocrystalline structure of the surface layer of plasma-sprayed hydroxyapatite coatings obtained upon preliminary induction heat treatment of metal base // Technical Physics Letters, Vol. 38. № 5. 2012. pp. 481-483.