Экология/6. Экологический мониторинг

Качанова А.Ю., Пивень Л.О., Чернявская Е.Г., Россихин В.В.

Национальный технический университет «Харьковский политехнический институт», Харьков

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАФТОЛОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ

К концентрированию микрокомпонентов (элементов и органических веществ) в проточном анализе прибегают прежде всего в тех случаях, когда чувствительность прямого определения недостаточна. Кроме того, из-за недостаточной селективности определения компонентов растворов (и газов) часто необходимо изменение макро- и микросостава анализируемого объекта, сброс мешающих определению компонентов. При использовании физических методов детектирования концентрирование дает возможность обойтись без большого числа образцов сравнения, в том числе стандартных образцов, поскольку в результате концентрирования можно получать концентраты на единой основе (например, водных растворов минеральных кислот при определении элементов или водно--ацетонитрильных смесей при определении гидрофобных органических веществ). В процессе концентрирования удобно также вводить так называемые внутренние стандарты, если это нужно.

Выбор методов концентрирования зависит от многих факторов. Методы разнообразны и основаны на разных принципах — химических, физических и даже биологических. Однако специфика проточных систем накладывает существенные ограничения на системы концентрирования. В этом случае могут быть применены лишь обратимые и легко регенерируемые системы, пригодные для использования во многих циклах. Дополнительные ограничения накладывают и детекторы, применяемые в проточных системах. Так, в систе-

мах, предполагающих получение окрашенных форм после концентрирования, как правило, нежелательны сильнокислые растворы; при детектировании методами, использующими индуктивно связанную плазму, нежелательны растворы с высоким содержанием органического вещества и т.д. Несмотря на жесткость указанных требований, для концентрирования компонентов растворов и газов в проточных системах анализа широко используют самые разные методы — сорбционные, экстракционные, основанные на осаждении и соосаждении и другие.

После концентрирования в проточной системе обычно образуется зона концентрата с изменяющимся содержанием аналита. Несмотря на это, системы концентрирования относительно просто встраиваются в проточные системы анализа, так как большинство, например, проточно-инжекционных систем предусматривает манипуляции с такими зонами (с точки зрения контроля и минимизации дисперсии), а также имеются все возможности для регистрации и обработки аналитического сигнала в неравновесных условиях

Что касается нафтолов, то это класс соединений относятся к опасным загрязнителям сточных вод производства красителей, парфюмерных и фармацевтических препаратов, синтетического каучука. Предельно допустимые концентрации нафтолов в зависимости от назначения вод составляют 0,1 - 0,4 мг/л. Проблемы охраны окружающей среды и контроля производства обусловливают необходимость определения нафтолов на уровне микроколичеств в водных средах.

Методом фронтальной сорбции исследовано распределение 1- и 2-нафтолов между водой и полимерным сорбентом (полисорб-1), импрегнированным водным раствором красителя (эриохром черный Т). Изучено влияние красителя, импрегнированного в полисорб, объема пробы и скорости ее пропускания, высоты слоя сорбента в колонке, скорости элюирования на параметры экстракционно-сорбционного извлечения нафтолов. Предположен механизм удерживания нафтолов пленкой раствора красителя.

Для элюирования нафтолов применены толуол, гексан, метилэтилкетон. Установлено, что метилэтилкетон смывает жидкую фазу с колонки, толуол вызывает чрезмерное набухание полисорба. Гексан лишен этих недостатков, обеспечивает практически полное вымывание нафтолов из колонки, экологически безопасен по сравнению с другими изученными растворителями, поэтому выбран нами в качестве элюента.

Разработан способ экстракционно-сорбционного концентрирования и последующего фотометрического определения нафтолов в водных средах на уровне микроконцентраций. Водную пробу, содержащую 1- и 2-нафтолы и подкисленную до рН 2-3, пропускали через хромато-графическую колонку, заполненную слоем полисорба-1, импрегнированного раствором красителя. Нафтолы десорбировали гексаном, реэкстрагировали аммонийной буферной смесью, добавляли фотометрический реагент (раствор 4-аминоантипирина в присутствии окислителя), фотометрировали окрашенные растворы при 490 нм (поглощение хинониминовыми производными 1- и 2-нафтолов) и 400 нм (поглощение производным 2-нафтола). Содержание нафтолов рассчитывали методом Ферордта-Полнота однократного извлечения достигает 95 %, продолжительность единичного анализа 30 мин, погрешность 10 %.