Кошуро В.А., Нечаев Г.Г., Лясникова А.В.

Саратовский государственный технический университет

имени Гагарина Ю.А.

Исследование морфологии и структуры покрытий, полученных плазменными процессами на изделиях из титанового сплава вт16

В настоящее время одними из самых распространенных методов нанесения функциональных покрытий на изделия различного назначения, являются электроплазменное напыление (ПН) и микродуговое оксидировании (МДО), имеющие ряд недостатков.

Для повышения коррозионной стойкости и износостойкости на металлические изделия методом ПН наносят оксид алюминия. Один из недостатков данного метода связан с низкой адгезионной и когезионной прочностью, выражающийся в отслаивание покрытия после нанесения и в процессе эксплуатации изделия. Для борьбы с этим успешно применяется плакирование порошка оксида алюминия медью и титаном [1-4].

Для нанесения коррозионостойкого покрытия на изделия из алюминия, титана и его сплавов применяется МДО. Свойства МДО-покрытий определяются их составом и структурой, которые, в свою очередь, зависят от материала основы, состава электролита и режимов обработки. Отличительной чертой процесса формирования покрытий методом МДО является наличие множества микродуговых разрядов в среде электролита, пробивающих формируемую оксидную пленку, вызывающих ее плавление, перекристаллизацию, оказывающих термическое воздействие на материал основы. Основным недостатком МДО является значительная продолжительность процесса (до 80 мин), обуславливаемая выходными физико-механическими характеристиками получаемого покрытия [5-6].

На основании литературных данных о воздействии микродуговых разрядов на покрытие и материал основы [7], предлагается формировать комбинированное покрытие из оксидов алюминия и титана, получаемое в результате ПН оксида алюминия на основу из титана и его сплавов, с последующим МДО, для повышения механических характеристик .

Целью представленной работы является исследование морфологии, структуры и микротвердости покрытий полученных плазменными процессами на образцах из титанового сплава ВТ16 (ГОСТ 26492-85) и сравнение результатов исследований.

Методика эксперимента

Исследовались образцы, представляющие собой цилиндры диаметром 6.5 mm и высотой 1.5 мм из титанового сплава ВТ16.

Перед нанесением покрытий образцы подвергались очистке в ультразвуковой ванне УЗВ2-0,16/37:

1. в водном растворе ПАВ при температуре от 35 до 40 ºС в течение 3 минут;

2. в водном растворе этилового спирта в течение 2 минут;

3. в дистиллированной воде комнатной температуры в течение 1 минуты.

Покрытие наносили:

· методом МДО на экспериментальной установке МДО-1, в анодном режиме при постоянной плотности тока j = 10³ А/м2 в течение 20 минут в электролите, содержащем 3 г/л NaOH;

· методом ПН в воздушной среде на установке ВРЕС 744.3227.001. Напыление порошка оксида алюминия, марки 25AF230 дисперсностью 50 - 100 мкм, производилось с дистанции 120 мм;

· методом ПН порошка оксида алюминия, марки 25AF230 дисперсностью 50 - 100 мкм, с дистанции 120 мм с последующим МДО на экспериментальной установке МДО-1, в анодном режиме при постоянной плотности тока j = 10³ А/м2 в течение 20 минут в электролите, содержащем 3 г/л NaOH.

Морфология покрытий исследовалась методом растровой электронной микроскопией (РЭМ) c использованием электронного микроскопа MIRA II LMU. Структура покрытия исследовалась на поперечных шлифах с использованием металлографического микроскопа МИМ-8. Микротвердость покрытий определялась с использованием твердомера HVS-1000B с видеоизмерительной системой SP-5. При этом использовалась нагрузка на индентор Виккерса равная 1.96 Н при выдержке 15 секунд (ГОСТ 9450 - 76).

Результаты исследований и их анализ

Покрытия сформированные методами МДО, ПН и по комбинированной технологии имеют различную морфологию (Рис. 1).

Рис. 1 Морфология покрытий полученных методами: 1- МДО, 2 - ПН,

3 - ПН с последующим МДО, ×500

Покрытие, сформированное МДО, повторяет рельеф основы, в том числе поверхностных дефектов, возникших в результате механической обработки (Рис. 1-1). Покрытие сформированное ПН оксида алюминия, состоит из деформированных частиц, равномерно распределенных по поверхности основы (Рис. 1-2). Покрытие, сформированное методом ПН оксида алюминия с последующим МДО, имеет на поверхности кратеры от микродуговых разрядов.

При изучении фотографий поперечных шлифов образцов, подвергнутых МДО, было установлено, что в результате реализации процесса, помимо формирования слоя непосредственно покрытия и переходного слоя между металлом основы и покрытием, в приповерхностной области металла толщиной до 30 мкм произошли структурные изменения (Рис. 2).

Характер зоны преобразования металла связан с термическим воздействием микроразрядов.

Рис. 2. Фотография микрошлифа образца из титана ВТ1-0 после МДО:

а – эпоксидная смола; б – покрытие, полученное МДО; в – переходной слой; г – зона структурных изменений; д – основа металла (ширина кадра 167 мкм)

Исследование шлифов образцов с покрытием, сформированным методом ПН позволило установить, что структура ПН покрытия является неоднородной, наблюдаются не проплавленные в процессе ПН частицы оксида алюминия, между которыми различимы пустоты, т.е. закрытые поры (Рис. 3.1).

На шлифах образцов с покрытием, предварительно сформированным ПН Al₂O₃, и подвергнутых затем МДО, структура изменилась: отсутствуют отдельные частицы ПН оксида алюминия, уменьшилось количество пор и пустот, появились каналы от воздействия микродуговых разрядов (Рис. 3.2).

Рис. 3 . Фотографии микрошлифов образцов из титана ВТ16 после ЭПН оксида алюминия (1) и с последующим МДО (2): а -эпоксидная смола; б - покрытие; в - поры; г - частицы ЭПН Al₂O₃; д - канал от воздействия микродугового рязряда; е– металл (ширина кадра 155 мкм)

При сравнении фотографий микрошлифов, приведенных на Рис.3, наблюдается изменение структуры, ставшей более однородной.

Проводились исследования микротвердости образцов с полученными покрытиями. Результаты измерения представлены в Таблице 1 (перевод величин в шкалу HRC осуществлялся согласно стандарту DIN 50150).

Таблица 1. Результаты измерений микротвердости покрытий

Материал образца	Тип покрытия	Нагрузка на индентор, Н	Значение микротвердости, HV	Среднее значение микротвердости
				HV	HRC
ВТ 16	-	0.981	314; 372; 380; 400; 480; 580	407.7	41.8
	МДО	0.981	270; 290; 245; 293; 330?	285,6	28,7
	ПН	0.981	700; 840; 1019	853	65.5
	ПН+МДО	1.96	463.1; 1588.5; 2471.5; 2595.01	1779.53	-

Согласно приведенным данным покрытия, сформированные по комбинированной технологии, имеют значения микротвердости большие, чем покрытия, сформированные методами ПН и МДО.

Выводы: Комбинированный способ позволяет получать покрытия с более высокими значениями эксплуатационных и функциональных характеристик, чем покрытия, сформированные по традиционным технологиям ПН и МДО.

Термическое воздействие микроразрядов в процессе МДО изменяет структуру поверхностных слоев обрабатываемого металла.

Литература

1. Corrosion properties of plasma-sprayed Al2O3-TiO2 coatings on Ti metal/ Y. Song, I. Lee, S. N. Hong, B. Kim, K. H. Lee, D. Y. Lee. // J. MATER SCI 41 (2006) 2059–2065.

2. Corrosion Behavior in Boiling Dilute HCl Solution of Different Ceramic Coatings Fabricated by Plasma Spraying/ Y. Dianran, H. Jining, Xiangzhi Li, D. Yanchun, L. Yangai , Z. Jianxin // J. Thermal Spray Technol. - 2004, 13(4). - p 503–507.

3. Антифрикционные свойства и коррозионная стойкость детонационного покрытия из Al2O3, применяемого в машиностроении / Астахов Е.А // Автом. Сварка. – 2004. – № 1. – С. 20–22.

4. Структура и коррозионная стойкость плазменных покрытий при напылении керамических плакированных порошков / Смирнов И.В., Черный А.В., Белоусова Н.А.// Вестник НТУУ "КПИ" – 2010. - № 60

5. Влияние технологических параметров на элементный состав микродугового оксидирования покрытий на алюминиевых и татиновых сплавах / Михеев А. Е., Гирн А. В., Орлова Д. В., Вахтеев Е. В.,Трушкина Т. В.  // Вестник сибирского государственного аэрокосмического университета им. академика М.Ф. Решетнева. 2012. - № 4. - С. 168.

6. Микродуговое оксидирование титановых сплавов в щелочных электролитах / Нечаев Г.Г. // Конденсированные среды и межфазные границы. 2012. Т. 14. - №  4. - С. 453.

7. Влияние плазменных процессов формирования покрытий на механические характеристики изделий из титановых сплавов / Кошуро В.А., Нечаев Г.Г., Лясникова А.В. // Упрочняющие технология и покрытия. 2013. - № 10. - С.18.