Валидация –
экспериментальное доказательство, что методика подходит.
Характеристики валидации
- испытания на предмет
содержания примесей
- правильность, точность
- специфичность (на
подлинность) для колич. определения
- предел обнаружения
- аналитическая область
- устойчивость
- проверка пригодности
аналитической системы
- прецизионность
- повторяемость
- предел количественного
определения (для колич. методик)
- линейность
Специфичность
– способность методики давать правильный результат определения веществ.
Предоставить данные: времена удерживания, растворители для приготовления
растворов, хроматограммы, указать подвижную фазу.
Правильность
– отклонение среднего результата определений, выполненных с использованием
методики от значения, принимаемого за истинное. Необходимо сделать минимум 9
определений, для 3 разных концентраций.
Прецизионность
– рассеяние результатов, полученных с использованием методики, относительно
величины среднего результата. (для колич. определения)
Внутрилабораторная
прецизионность – влияние внутрилабораторных факторов на точность
аналитической методики. (разные испытания, разные дни, различное оборудование).
Указать стандартное отклонение, число степеней свободы, доверительный интервал,
критерий Фишера, критерий Стьюдента
Предел обнаружения
– наименьшее количество определяемого вещества в пробе, который может быть хотя
бы приближенно определен.
Аналитическая
область – интервал между значениями аналитических характеристик
определяемого компонента.
Устойчивость
– способность аналитической методики не подвергаться влиянию малых изменений в
условиях выполнения методики.
Проверка
пригодности аналитической системы – относительные времена удерживания,
разрешение между пиками не менее 1,5, число теоретических тарелок, фактор ассиметрии
пика 0,8 – 1,5
План валидации
- лист утверждения
- состав валидационной группы
- описание методики
- порядок проверки валидации
и критерии приемлемости
- график проведения
- бланки формы
Валидационный отчет
- лист утверждения
- тестовая часть (описание
результатов и их обсуждение, заключение и рекомендации)
- таблицы и графики
- заполненные бланки-формы
- распечатки с приборов