Химия. Фундаментальные проблемы создания

новых материалов и технологий

 

Д.т.н. Малюков С.П., к.т.н. Клунникова Ю.В., к.т.н. Саенко А.В.,

асп. Бондарчук Д.А., ст. Мишнев В.Д.

Южный федеральный университет, Россия

ИССЛЕДОВАНИЕ СПАЯ НА ОСНОВЕ САПФИРА И                    СТЕКЛОВИДНОГО ДИЭЛЕКТРИКА

 

В настоящее время благодаря уникальному сочетанию свойств сапфира (высокая твердость, прочность, температура плавления, химическая и радиационная стойкость, оптическая прозрачность) данный материал востребован практически во всех областях науки и техники. Изделия из сапфира находят широкое применение в  микроэлектронике, в военной технике, в производстве лазеров, медицине и оптике [1-4].

В таблице 1 приведены основные физико-химические свойства сапфира, полученные методом  горизонтально - направленной кристаллизацией (ГНК).

 

Таблица 1

Физико-химические свойства монокристаллов лейкосапфира

Химическая формула

α-Al2O3

Молекулярный вес

101.96

Удельный вес

3.96-4.1 г/см3

Температура плавления

2050°С

Твердость по Моосу

9

Коэффициент преломления

1.753-1.760

Удельная теплоемкость

0.2 кал/град. °С

Теплопроводность

0.01 кал/сек.см.град. °С

Макс. температура применения

1850-1920°С

Для получения спая сапфир - стекловидный диэлектрик методом центрифугирования используется легкоплавкое стекло системы PbO – B2O3 – ZnO – SiO2 – R2O – RO (Тпл ˂ 600°С), обеспечивающее получение на его основе некристаллизующихся стекловидных пленок, обладающих хорошей адгезией к материалам подложек, согласованностью по коэффициенту линейно-термического расширению (КЛТР) и температурам их формирования [5].

В данной работе спай сапфир - стекловидный диэлектрик получен методом центрифугирования, позволяющим получить  равномерное по толщине и однородности  покрытие [6], который может  использоваться в микроэлектронике и наноэлектронике.

Технологический маршрут создания спая сапфир - стекловидный диэлектрик  представлен на рис. 1.

 

 

Рисунок 1 - Технологический маршрут создания спая сапфир - стекловидный диэлектрик

Первоначально гранулят легкоплавкого стекла размельчался до порошка удельной поверхности 5000 см2/г (сухой помол). Для приготовления рабочей суспензии в полученный порошок добавлялся изобутиловый спирт. Полученный раствор помещался  в яшмовый барабан на 24 часа. Полученная суспензия  затем разбавлялась изобутиловым спиртом до объема 1 л.

Отработан технологический режим получения спая сапфир - стекловидный диэлектрик:

1) Нанесение пленки легкоплавкого стекла осуществлялось на обезжиренную в изопропиловом спирте и высушенную при комнатной температуре сапфировую подложку (размером 10 × 10 × 3 мм), предварительно взвешенную.

2) Осаждение пленки проводилось в течение 4 минут при скорости вращения ротора центрифуги 7000 об/мин.

3) Сушка полученной пленки в термошкафу при температуре 50-60 °С в течение 3-5 мин.

4) Высокотемпературый отжиг пленки в муфельную печи при Т < 600 °С с выдержкой 5-7 мин. (скорость подъема температуры 4 °С /мин).

С помощью метода атомной силовой микроскопии (АСМ) в Научно-образовательном центре «Нанотехнологии» Института нанотехнологий, электроники и приборостроения Южного федерального университета было получено изображение морфологии поверхности полученных пленок. АСМ-изображения представлены на рис.2 (а, б).   

                                                  а)                                                         б)

Рисунок 2 – АСМ - изображение поверхности пленки на сапфире (а) и фазовый контраст (б)

 

Таким образом, полученный спай методом центрифугирования сапфир - стекловидный диэлектрик имеет  толщину 1 мм, средняя высота пиков составляет 1,5-2 мкм., коэффициент смачивания  находится  в пределах допустимости,   внутреннее напряжение минимально, что позволяет  служить основой для создания защитных покрытий в микроэлектронике и наноэлектронике.

Литература:

 

1.         Malyukov S.P., Klunnikova Yu.V., Cherednichenko D.I. Sapphire: Structure, Technology and Applications (chapter: Heat-Physical Processes at the Sapphire Crystals Growth by Horizontal Directed Crystallization) – USA: Nova Science Publishers, 2013. – pp. 101-118.

2.         Malyukov S.P., Klunnikova Yu.V. Nano- and Piezoelectric Technologies, Materials and Devices (chapter: Physical and Technological Fundamentals of Sapphire Production for Electronics) – USA: Nova Science Publishers, 2013. – pp. 133-150.

3.         Malyukov S.P., Klunnikova Yu.V. Advanced Materials (chapter: Complex Investigations of Sapphire Crystals Production) – Springer Proceedings in Physics. – Volume 152. – Switzerland, 2014. – pp. 55-69.

4.         Malyukov S.P., Klunnikova Yu.V., Parinov I.A. Advanced Nano- and Piezoelectric Materials and Their Applications (chapter: Investigations of Defects Formation During Sapphire Growth) – USA: Nova Science Publishers, 2014. – pp. 89-108.

5.         Легкоплавкое стекло: пат. 604836 СССР: М.Кл.2 С 03С 3/10 В.З. Петрова, Т.Д. Чиликина, С.П. Малюков, А.А. Белозеров и А.М. Баренбойм; заявитель и патентообладатель Московский интситут электронной техники. - № 2425536/29-33; заявл. 06.12.76 ; опубл. 30.04.78, Бюл. № 16. – 4 с.

6.         Malyukov S.P., Sayenko A.V. Laser Sintering of a Porous TiO2 Film in Dye-Sensitized Solar Cells, Journal of Russian Laser Research, V.34, Issue 6, pp. 531-536 (2013).