Петров С.С.

Курский государственный университет, Россия, г. Курск

Естественно-географический факультет, студент 2 курса магистратуры

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ

Аннотация: Экологическое состояние водоема отражается на химическом составе донных отложений. Данные о содержании общего азота в донных отложениях водоема могут свидетельствовать о его продуктивности и возможном эвтрофировании. Определение содержания азота в отложениях используют для оценки их хозяйственной ценности и экологической безопасности. Многие варианты метода Кьельдаля позволяют значительно ускорить аналитическое определение общего азота.

Ключевые слова: донные отложения, методы определения общего азота.

Одной из основных проблем экологических исследований водоемов является эвтрофирование. Увеличение потока биогенных элементов с водосборной территории за счет интенсификации промышленности и сельского хозяйства и урбанизации приводит к антропогенному эвтрофированию, вследствие которого увеличивается продуктивность водоемов и поступление органического вещества на дно. Эвтрофирование вод суши - широко распространенное явление, несмотря на снижение антропогенной нагрузки в настоящее время на многие водные экосистемы [1]. Доминирующая роль азота и фосфора в развитии данного процесса неоспорима. Избыточное накопление данных макроэлементов в водоемах приводит к интенсивному развитию фитопланктона (цветению воды), нарушению газового режима, отложению донных осадков. При разложении органических веществ, кроме того, образуются токсические продукты: трупные яды, аммиак, нитриты и нитраты, гидразин, гидроксиламин, сероводород, перекисные соединения, альдегиды и кетоны. Поэтому гибель рыб в таких водоемах, как правило, происходит от комплекса факторов: нарушения газового режима водоемов и отравления названными ядовитыми веществами.

Донные отложения - важнейший фактор регулирования биогенных веществ в водной толще водоема, так как они активно участвуют во внутриводоемном круговороте веществ, накапливая, трансформируя и выделяя их обратно в воду. С увеличением трофности водоема роль донных отложений становится более важной, и в эвтрофных водоемах донные отложения могут служить источником вторичного загрязнения [2].

Многочисленные исследования показывают, что загрязнение природных вод биогенными элементами происходит прежде всего в тех случаях, когда нарушается технология внесения удобрений в почву, после чего происходит сток вод с полей в водоемы. Поэтому меры, направленные на совершенствование систем удобрения, а также улучшение свойств и качества удобрений являются одновременно и мерами предотвращения загрязнения природных вод питательными элементами.

В тоже время, ограничивающим фактором биологической продуктивности водоемов является низкое соотношение азота. Таким образом, выявление содержания и основных закономерностей миграции азота в водных экосистемах - весьма сложная проблема, требующая проведения исследований, анализа обширных материалов наблюдений и оценки роли факторов в перераспределении азота внутри отдельных звеньев этих систем. В свою очередь, содержание общего азота в донных отложениях водоемов является показателем, который используется в гигиенических и технологических нормативных документах и определяет возможность их дальнейшего применения [5].

При анализе содержания общего азота в донных отложениях и почвах могут быть использованы различные подходы, которые включают два основных этапа:

1. Окисление органического вещества в образцах донных отложений или почвы. Для более быстрого и полного сжигания органического вещества применяют сернокислый калий, повышающий температуру кипения кислоты, и катализаторы: металлический селен и сернокислую медь.

2. Связывание аммония, его титрование или фотоколориметрическое определение через комплексные соединения.

На практике могут быть применены макро- и полумикроколичественное определение общего азота в донных отложениях методом Кьельдаля, две модификации этого метода с применением фенолсерной и салициловой кислот, а также метод, предложенный Тюриным.

1. Макрометод Кьельдаля. Навеску почвы помещают в колбу Кьельдаля. Окисление ведут в серной кислоте в присутствии металлического селена, сернокислого калия и медного купороса. Для отгонки аммиака используют дистилляционные аппараты различных конструкций. Для связывания аммиака используют борную кислоту. Дистиллят титруют раствором H₂SO₄. Окончание титрования устанавливают по изменению окраски индикатора. По количеству серной кислоты, пошедшей на титрование, рассчитывают содержание азота в аммонийной форме в растворе [4].

2. Полумикрометод Кьельдаля. Навеску почвы окисляют в серной кислоте в присутствии селена, сульфата калия и сульфата меди. Содержимое колбы медленно доводят до кипения и продолжают его до обесцвечивания жидкости над осадком. После сжигания к раствору прибавляют 10 мл воды и количественно переносят в дистилляционный сосуд полумикродистилляционного аппарата. Далее отгоняют аммиак, предварительно налив в приемник раствор борной кислоты. Сжигание почвы и отгон NH₃ проводят, соблюдая те же условия, что и при определении азота макрометодом [4].

3. Фотометрический феноловый метод. В основу метода положена реакция Бертло, в результате которой при взаимодействии аммиака с фенолом в присутствии окислителя гипохлорита образуется индофенол, окрашивающий раствор в щелочной среде в синий цвет. Чувствительность метода такая же, как при использовании реактива Несслера. Максимум светопоглощения при длине волны 625 нм [3].

4. Фотометрический метод «индофеноловой зелени» по модификации ЦИНАО. Навеску почвы окисляют в термостойких пробирках перекисью водорода и серной кислотой, содержащей селен. К аликвоте полученного прозрачного раствора добавляют смешанный индикатор, содержащий метиленовый красный и метиленовый голубой. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют относительно нулевого раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 655 нм [3].

5. При определении общего азота в почве по методу Тюрина органическое вещество почвы окисляют смесью хромовой кислоты с серной. Азот органических соединений при этом переходит в аммонийную форму. Его определяют объемным методом после отгона NH₃ из щелочной среды и титрования раствором серной кислоты [3].

6. Метод с использованием реактива Несслера. В основу метода положено взаимодействие иона аммония со щелочным раствором ртутно-иодистого калия с образованием нерастворимого иодистого меркураммония. Метод очень чувствителен. Предельная концентрация, допускающая определение аммония, не должна превышать 0,15 см³ азота в 100 см³ раствора. Определению мешают катионы металлов. Для устранения этого в вытяжку перед добавлением реактива Несслера вносят комплексо-образующий реактив. Максимум светопоглощения при длине волны 400 нм [3].

Метод Кьельдаля и многие его модификации не полностью учитывают азот нитратов и нитритов. Однако содержание нитратов (и особенно нитритов) в почвах обычно настолько небольшое, что оно не может повлиять на результаты определения общего азота. Указанный метод может быть использован при массовых определениях азота большинства почв, донных отложений, так как он значительно проще по технике выполнения, требует меньше времени и обладает высокой точностью, рационально его широкое использование в деятельности научно-исследовательских лабораторий [4].

Литература:

1. Мартынова М.В. Донные отложения и эвтрофирование водоемов // Антропогенное эвтрофирование природных вод. Черноголовка, 1985. С. 118-128.

2. Мартынова М.В. Азот и фосфор в донных отложениях озер и водохранилищ. М.: Наука, 1984. 160 с.

3. Практикум по агрохимии: Учеб.пособие.-2-е изд., перераб. и доп./ Под ред. академика РАСХН В.Г. Минеева.М.: Изд-во МГУ, 2011. 659 с.

4. Почвы. Методы определения общего азота. ГОСТ 26107-84 М.: Издательство стандартов, 1984.

5. Якубовский, Ю.Л. Экологическое состояние почвы и защита окружающей среды / Ю.Л. Якубовский. М.: Инфра-М, 2005. 186 с.