РАЗРАБОТКА И ОБОСНОВАНИЕ ЭКОНОМИЧЕСКИ ЭФФЕКТИВНЫХ РЕЖИМА ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО СЕРНОКИСЛОТНОГО ВСКРЫТИЯ ЛЕПИДОЛИТА С ПОЛУЧЕНИЕМ РАСТВОРА СУЛЬФАТОВ ЛИТИЯ, ДРУГИХ МЕТАЛЛОВ

Куандыков М.С.

«Восточно-Казахстанский государственный технический университет

им. Д. Серикбаева», (г. Усть-Каменогорск, Казахстан)

Роль лития в ядерной энергетике, других отраслях его применения трудно переоценить. Несмотря на растущий спрос на литиевую продукцию, её потребление сдерживается, в основном, высокой стоимостью этой продукции. В Республике Казахстан имеются большие запасы литийсодержащего минерального сырья (лепидолит, сподумен и др. силикаты лития), однако гидрометаллургия лития в Казахстане отсутствует. К созданию литиевых производств в РК проявляет особый интерес НАК «Казатомпром», что связано с непрерывным растущим спросом на литиевую продукцию во всем мире.

Литий обнаружен в 150 минералах, являющихся преимущественно силикатами [1, 2]. Из силикатов лития лишь сподумен, лепидолит и циннвальдит сегодня могут быть использованы в промышленности для извлечения лития в рамках сернокислотной, сульфатной и известковой технологии. Причём для каждого из трёх промышленных силикатов лития применяются специфические разновидности указанных технологий. Универсальной схемы, позволяющей извлекать Li из любых его силикатов и их смесей, на сегодня не разработано.

Прямое сернокислотное вскрытие лепидолита – KLi_1,5Al_1,5(Si₃AlO₁₀) (F, OH)₂ (0,6-2,8 % масс. лития), позволяет перевести в водорастворимый сульфат основной Li, содержащийся в минерале, но извлечение не бывает достаточно полным. Поэтому лепидолит перед вскрытием термоактивируют методом плавка-закалка (грануляцией плава в воде). С целью снижения энергозатрат на сульфатизацию лепидолита в сравнении с разработанным способом нами были проведены эксперименты по вскрытию

Лепидолитовый концентрат измельчали в течение 5 мин на вибрационном измельчителе марки «ИВ-4» до крупности частиц ‒0,16 мм. Далее, навеску измельчённого концентрата массой 30 г смешивали последовательно с водой (расход воды 0,8 мл/г концентрата) и с 93 %-ной серной кислотой (расход кислоты 0,8 мл/г концентрата). Сульфатизацию проводили на электроплитке в фарфоровой чашке. Полученную реакционную массу выдерживали 4 ч при 100±5 °С и непрерывно механический растирали реакционную массу фарфоровым пестиком. Растирание реакционной массы применяли с целью обновления реакционной поверхности лепидолита и облегчения на этой основе доступа молекул серной кислоты вглубь частиц лепидолита. После сульфатизации просульфатизированный лепидолит делили на 3 равных по массе части. Первую часть просульфатизированного лепидолита перерабатывали по схеме показанной на рисунке 1 непосредственно после сульфатизации лепидолита, вторую часть ‒ через 7 суток после сульфатизации, а третью часть – через 14 суток после сульфатизации. Выдержку просульфатизированного лепидолита в течении 7-ми и 14-ти суток применяли при комнатной температуре с целью довскрытия лепидолита.После сульфатизации сульфатизированный материал выщелачивали 30 мин при Т:Ж=1:5 (по исходному концентрату) и температуре 80÷90 ºС. Пульпу выщелачивания фильтровали, отфильтрованный кек подвергали двукратной фильтр-репульпационной отмывке от сульфата лития (Т:Ж, температура и продолжительность каждой из отмывок составляли 1:7 исходному концентрату, 80÷90 ºС и 15 мин). Отмытый кек сушили до постоянного веса и анализировали на содержание лития спектральным методом на масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой ICP-MS 7500cx фирмы «Agilent technologies» (США). Результаты экспериментов представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Результаты сернокислотного вскрытия лепидолитового концентрата

№ оп.	Характеристика кека после 2-кратной фильтр-репульпационной отмывки и сушки
	масса, г	содержание компонентов, г
		Li	Al	K	Cs	Rb	Ве
Проведение выщелачивания непосредственно после сульфатизации
1	5,39	0,034	0,43	0,16	0,0015	0,0114	0,00011
Проведение выщелачивание через 7 суток после сульфатизации
2	5,85	0,032	0,41	0,15	0,0014	0,0094	0,000015
Проведение выщелачивание через 14 суток после сульфатизации
3	5,18	0,029	0,15	0,14	0,0008	0,0057	0,000012

Продолжение таблицы 1

№ оп.		Извлечения ценных компонентов из лепидолита в раствор, %
		Li	Al	K	Cs	Rb	Ве
Проведение выщелачивания непосредственно после сульфатизации
1	77,3		66,6	67,3	90,2	87,3	99,1
Проведение выщелачивание через 7 суток после сульфатизации
2	94,1		68,0	69,4	90,8	89,5	98,8
Проведение выщелачивание через 14 суток после сульфатизации
3	94,8		88,3	71,4	94,8	93,6	99,1

Примечание: Содержание лития в растворе сульфата лития со стадии выщелачивания лепидолита в опытах № 1 и № 3 составило соответственно 0,839 г/дм³ и 1,094 г/дм³.

Результаты опыта № 1 (таблица 1) показывают, что при сульфатизации лепидолита в течение 4 ч при 100±5 °С без последующей выдержки вскрытого лепидолита извлечение ценных компонентов из лепидолита в сульфатный раствор составляет (в %): по литию – 77,3; по алюминию – 66,6; по калию – 67,3; по цезию – 90,2; по рубидию – 87,3; по бериллию – 99,1.

Как видно из результатов опыта № 2 (таблица 4), при сульфатизации лепидолита в течение 4 ч при 100±5 °С с последующей выдержкой вскрытого лепидолита в течение 7-ми суток извлечение ценных компонентов из лепидолита в сульфатный раствор составляет (в %): по литию – 94,1; по алюминию – 68,0; по калию – 69,4; по цезию – 90,8; по рубидию – 89,5; по бериллию – 98,8.