МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУПРАСТИНА В

ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ

Алыкова Т.В., Антонова А.К., Алыков Н.М.

Астраханский государственный университет, Россия

414000, г. Астрахань, пл. Шаумяна,1

E-mail: zarazka-91@mail.ru

N-[(4-хлорфенил)метил]-N’,N’-диметил-N-2-пиримидил-1,2-этандиамин (супрастин).

Белый кристаллический порошок. Нерастворим в воде.

Препарат является блокатором гистаминовых H₁-рецепторов и является производным этилендиамина. Супрастин предупреждает развитие и облегчает течение аллергических реакций, оказывает умеренное седативное и выраженное противозудное действие. Также он обладает противорвотным эффектом, периферической антихолинергической активностью, умеренными спазмолитическими свойствами.

Препарат применяют при крапивнице, отеке Квинке, сывороточной болезни, сезонном и круглогодичном аллергическом рините, конъюктивите, контактном дерматите, кожном зуде, атопическом дерматите, пищевых и лекарственных аллергиях,а так же при аллергических реакциях на укусы насекомых.

Нами разработана методика определения супрастина в лекарственных формах, основанная на образовании супрастином ионного ассоциата, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии с кислотным красителем крезоловым красным.

Методика выполнения определения

Построение градуировочного графика. Операция получения ионного ассоциата сводится к следующему: 1,5 ампулы раствора для инъекций супрастина разводят в 100 мл этилового спирта для приготовления 10^-3 М спиртового раствора. Далее в 10 колбочек емкостью 50 см³ вносят 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2; 1,4; 1,6 см³ 10^-3 М раствора супрастина. Затем содержимое каждой колбочки доводят до 10 см³ 0,1 М раствором уксусной кислоты, добавляют по 2 см³ 10^-3 раствора крезолового красного. После добавления 10 см³ хлороформа интенсивно встряхивают пробирки 10 минут, при этом ионные ассоциаты переходят в органическую фазу. После интенсивного перемешивания отбирают хлороформный слой и на кончике стеклянной палочки в каждый анализируемый раствор вносят кристаллы безводного сульфата натрия. Через 1 минуту проводится измерение оптических плотностей хлороформного слоя, по которым строится градуировочный график, при длине волны 430 нм относительно воды в кювете толщиной 1 см³. Опыт проводился 6 раз, в результате чего получили 6 почти одинаковых градуировочных графиков (рис. 1).

Методом наименьших квадратов (МНК) были рассчитаны константы а и b градуировочного графика (а=0,02; b=2,4·10³), в результате чего был построен теоретический градуировочный график (рис. 1).

с ·10³ моль/дм³

А

Рис. 1. Экспериментальные (1-6) и теоретически рассчитанный (7) градуировочные графики.

Методика определения. Лекарственный препарат (1 таблетку массой 25 мг) размалывают в ступке и растворяют в 50 см³ этилового спирта. В колбочки емкостью 50 см³ отбирают пробы по 0,6 см³, доводят до 10 см³ 0,1 М раствором уксусной кислоты, прибавляют по 2 см³ 10^-3 М раствора крезолового красного и 10 см³ хлороформа. После интенсивного перемешивания отбирают хлороформный слой и на кончике стеклянной палочки в каждый анализируемый раствор вносят кристаллы безводного сульфата натрия. Через 1 минуту проводят измерение оптических плотностей хлороформного слоя при длине волны 430 нм относительно воды в кювете толщиной 1 см³. Опыт проводится 6 раз.

По результатам измерений, по градуировочному графику находят содержание супрастина в пробе. Далее пересчитавают результаты на содержание супрастина в 1 таблетке.

По полученным результатам содержание супрастина в 1 таблетке составляет 24,8 мг.

Таблица

Метрологические характеристики определения супрастина

в таблетках (n=6; з=0,95; t_p=2,57)

Взято для определения раствора супрастина, см^3	Содержание в растворе, мг	Найдено, мг
0	-	-
0,1	0,015	0,015±0,002
0,2	0,03	0,030±0,003
0,4	0,06	0,060±0,007
0,6	0,09	0,090±0,008
0,8	0,12	0,120±0,010
1,0	0,15	0,150±0,012
1,2	0,18	0,180±0,014
1,4	0,21	0,210±0,018
1,6	0,24	0,240±0,020

Как видно из табл., разработанная методика обладает достаточно хорошими метрологическими характеристиками и может быть внедрена в практику.

Литература

1. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. Л.: Химия, 1976. 376 с.

2. Машковский М.Д. Лекарственные средства в 2 т. Т. 1 – 14-е изд. перераб., испр. И доп. – М: ООО «Издательсво Новая Волна» Издательство С. Б. Дивов, 2004, 540 с.