ФИЗИКА. Физика твердого тела

Д.ф.м.н. Ларионов В.В., к.ф.м.н. Лидер А.М., д.ф.н. Кренинг М.Х.

Томский политехнический университет, Россия

Метод послойного определения содержания водорода в титановых сплавах токами высокой частоты

Применение металлов в активных средах, способствующих накоплению в них водорода, сопровождается большим числом проблем, связанных с многообразием поведения водородной подсистемы металлов. Растворенный водород образует собственную подсистему, свойства которой требуют комплексного подхода к ее изучению с целью применения ее свойств в области энергетики, и исключения ее влияния на образование дефектной структуры конструкционных материалов [1,2]. Определение содержания водорода оперативным способом позволяет исследовать динамику накопления дефектов, их природу, а также процессы накопления и выхода водорода. В данной работе применяется метод вихревых токов, что в отличие от масс-спектрометрических, спектрофотометрических и разрушающих методов, позволяет неразрушающим способом измерять содержание водорода и тем самым прогнозировать поведение как самих металлов в целом, так и водородной подсистемы в частности.

а) б)

Рис. 1. Исходная поверхность титана (а), после наводораживания (б) (металлография Х 1000)

Анализ структуры наводороженных материалов (рис. 1) позволяет сделать вывод, что электропроводность σ зависит от изменения плотности дислокаций в материале. Поэтому, измеряя реальные и мнимые части сопротивления, а также амплитуды и фазы импеданса для каждой частоты, можно обеспечить тем самым анализ материала. При рассмотрении поверхностных эффектов в металлах исходят из уравнений Максвелла, которые преобразуют для квазистационарного состояния , где , здесь а – глубина проникновения тока в металл (1), μ₀ – магнитная постоянная. При этом необходимо учитывать, что σ является функцией концентрации водорода в титане σ = С₀ + γ С_Н (2). Из эксперимента С₀ = 44 мкОм.см, γ = 40мкОм.см/С_Н , масс%. Плотность вихревого тока равна . Здесь h – размер наводороженной пластины. Полное сопротивление (импеданс), оказываемое наводороженным проводником переменному току равно . В нашем случае насыщение образцов из газовой атмосферы (рис. 2) осуществлялось в автоматизированном комплексе «Gas Reaction Controller», фирмы «Advanced Materials Corporation» методом Сивертса [2, 3]. Измерения активной и реактивной составляющих вихревого тока производили на приборе ЗМА-II, производства ФРГ (г. Саарбрюккен). На рис. 3 представлена модель метода измерения послойного содержания водорода в титановом сплаве.

Рис. 2. Пример распределения водорода по длине образца титанового сплава ВТ1-0 при насыщении из газовой атмосферы.

Рис. 3. Модель измерения вихревых токов по слоям титанового сплава

Измеряют токи в слоях, определяемых величинами а₁ , а₂, а₃ , при различных частотах. Величину а определяют по формуле (1). Находят производные , , и вычитают послойно (таблица). Зная зависимость содержания концентрации H_x по слоям, найденную независимым способом (рис.2) по измерениям на спектрофотометре Profiler-2 по однозначной корреляционной зависимости C_H по глубине образца, определяют содержание водорода в слоях.

Таблица. Значения активной (Re) и реактивной (Im) составляющей вихревого тока (в делениях прибора)

Частота	Образец № 1		Образец № 2		Образец № 3		Образец № 4		«а»
kHz	Re	Im	Re	Im	Re	Im	Re	Im	мм
280	0,539	0,040	0,486	0,012	0,561	0,022	0,515	0,026	0,616
290	0,547	0,083	0,495	0,052	0,571	0,066	0,524	0,067	0,605
300	0,552	0,125	0,501	0,091	0,578	0,111	0,529	0,108	0,595
360	0,518	0,358	0,478	0,311	0,552	0,656	0,500	0,0332	0,543

Поправка на изменение параметра «а» осуществляется по формуле (2), что позволяет определять содержание водорода в слоях по глубине образца до 6 мм.

Литература:

1. Okamoto H., Mizuno K., Kobayashi T. et all. // Evaluation of hydrogen diffusion in alpha-titanium by diffraction-enhanced X-ray imaging technique. / Proc/ 8th Int. Conf. X-ray Microscopy IPAP Conf. Series 7. – PP.297–299.

2. Tyurin Yu.I., Larionov V.V., Nikitenkov N.N. Ionizing Radiation–Stimulated Diffusion and Desorption of Hydrogen from Metals // Russian Journal of Physical Chemistry А, 2011 Vol. 85, № 6, pp.1047–1053.

3. Robert A. Varin, Tomasz Czujko, Zbigniew S. Wronsky. Nanomaterials for Solid State Hydrogen Storage. ISBN 978-0-387-77711-5, 2009.