УДК 669.782 технические науки/металлургия

Ж.Д. Жолдубаева¹, Б.М. Киманов², Э.Б. Тен³,

А.З. Исагулов¹, З.Р. Кривенцева⁴

¹ Карагандинский технический государственный университет, г.Караганда, Казахстан

² Химико-металлургический институт им. Ж.Абишева г.Караганда, Казахстан

³ Научно-исследовательский технический университет «МИСиС», г.Мосвка, Россия

⁴ Карагандинский государственный индустриальный университет, г.Темиртау, Казахстан

Влияние фильтрования технического кремния на содержание вредных примесей

Отличительной особенностью насыпных зернистых фильтров, составленных из кусковых или гранулированных элементов, является большая поверхность их контакта с расплавленным металлом в процессе фильтрования и наличие протяжённых межзеренных каналов с широкими и тонкими сечениями, что обуславливает удаление из расплава как крупных, так и мелких неметаллических включений. Кусковой фильтр получают путем дробления огнеупорного материала с последующим его просеиванием с целью получения кусочков определенного размера. Фильтрующие элементы в виде гранул получают или путем прессования [1], или методом окатывания соответствующих порошков [2]. Первый способ позволяет получать качественные фильтрующие элементы, но является трудоёмким и малопроизводительным, при этом получаемые элементы отличаются низкой пористостью.

Изготовление фильтрующих элементов методом окатывания экономичнее и производительнее чем прессование, не требует дорогостоящего оборудования, при этом сам процесс гранулирования легко поддаётся механизации и автоматизации. Достоинством этого способа является также то, что фильтрующие элементы можно получать как однородного состава, так и из смеси различных материалов, причём различной пористости и практически любого размера. Метод окатывания позволяет изготавливать фильтрующие адсорбенты, содержащие в своём составе специальные компоненты с целью раскисления, модифицирования или легирования фильтруемого металла [3], производить двухслойные элементы, т.е. внутреннее ядро окатыша из недефицитного и дешевого огнеупорного материала, а наружный слой - из специального адгезионно-активного состава, обеспечивающего его высокую рафинирующую способность или из высокоэффективного, но дефицитного материала [4]. В связи с последним зернистые фильтры подразделяют на активные и пассивные по отношению к удаляемым примесям. Кроме того, зернистые фильтры различают на свободные (свободно плавающие) и жёсткие. Первые представляют собой фильтр, составляющие элементы которого, засыпаемые в какую-либо ёмкость типа воронки (с нижней сеткой), свободно плавают в расплаве в процессе фильтрации. Достоинством таких фильтров является максимальная пропускная способность, необязательность предварительного их подогрева перед фильтрацией, стопроцентный контакт всей поверхности фильтрующего элемента с металлическим расплавом. Недостатком свободных фильтров является образование каналов, имеющих тенденцию увеличиваться в размерах в процессе разливки, что приводит к снижению рафинирующего эффекта очистки расплава от НМВ. К жёстким фильтрам относятся зернистые фильтры с нижней и верхней сетками, между которыми размещены фильтрующие элементы, а также пенокерамические фильтры.

Лабораторные исследования влияния фильтрования на содержание вредных примесей в кремнии проводили в печи Таммана. Предварительно изготавливали фильтрующие элементы из магнезита, кремнезёма и корунда в виде гранул диаметром 5-7 мм, используя для этого тарельчатый гранулятор. В качестве связующего применяли водный раствор жидкого стекла. Получаемые гранулы после сушки на воздухе подвергали прокаливанию при температуре 800-900⁰С.

На рисунке 1 показан внешний вид компонентов фильтрующей секции, состоящий из графитовой воронки 1, двух графитовых сеток 2, устанавливаемых в воронку 1, между которыми располагали фильтрующие элементы 3.

Рисунок 1 – Внешний вид составных компонентов фильтрующей секции

Масса навески кремния, засыпаемого в плавильный тигель составляла 400 г. По мере нагрева и последующего расплавления металлургического кремния одновременно нагревался и фильтр. При достижении температуры 1530-1550⁰С расплав пропускали через фильтр в металлоприёмник Б. После полного охлаждения печи производили разбор фильтрующей оснастки, извлекали слиток фильтрованного кремния, из срединной части которого отбирали пробу для проведения анализов.

Результаты спектрального анализа показывают, что содержание таких элементов как железо, алюминий, марганец, титан, фосфор, никель, цирконий, барий, калий, магний, бор, хром при фильтровании – не изменилось, а концентрация таких элементов как кальций, медь, свинец и сера, как видно из приведенной ниже таблицы 1 - заметно снизилось.

Таблица 1 – Изменение химического состава технического кремния при фильтровании

Кремний	Материал фильтра	Химический состав кремния, ррm
		Са	Cu	Pb	S
нефильтрованный	-	248	173	43	16
фильтрованный	MgO	129	119	43	16
фильтрованный	Al2O3	180	132	11	16
фильтрованный	SiO2	97	74	16	4

Следует отметить, что эффект фильтрационного рафинирования кремния от вышеприведенных примесей зависит от природы фильтрующего материала

Так, например, эффективность очистки кремния от кальция при использовании магнезитового и корундового фильтра составляет соответственно 48 и 27%, а при фильтровании через кварцитовый фильтр 60%. Аналогичные результаты и при очистке кремния от меди. В случае рафинирования кремния от свинца фильтр из MgO не оказывает никакого влияния, эффективность корундового и кварцитового фильтров – примерно одинакова (70 -60 %).

Литература

1 Калмыков В.А., Кондратьев А.С., Карасев В.П. и др. Рафинирование стальных расплавов фильтрацией через окисные сорбенты // Физико-химические основы процессов производства стали. – М.: Наука, 1979. – С. 192 - 196.

2 Тен Э.Б., Киманов Б.М., Зимарина И.В. Очистка стали фильтрованием при заливке в формы // Литейное производство. -1986. - № 6. – С. 6 -7.

3 А. С. 1746717 СССР. Фильтр для рафинирования металлических расплавов. / Э.Б. Тен, А.В. Маслов, Б.М. Киманов и др.; опубл. 1991 (ДСП).

4 А.С. 1638177 СССР. Способ производства слитков / А.И. Калашников, Э.Б. Тен, Б.М. Киманов и др.; опубл.17.12.91, -Бюл. -№ 12.-3 c: ил.