Медицина/7

д.т.н., проф. Родионов И.В.

Саратовский государственный технический университет

имени Гагарина Ю.А., Россия

Статья подготовлена при поддержке Гранта Президента РФ № МД-97.2013.8

Получение микро- и нанотрещиноватых биосовместимых покрытий из металлооксидных соединений на стальных ортопедических имплантатах стержневого типа

Введение

Биосовместимые покрытия ортопедических имплантационных металлоконструкций позволяют повысить прочность их закрепления в костной ткани и минимизировать возникновение воспалительных явлений в биотканях. При этом покрытия должны иметь высокие механические характеристики, развитую структуру поверхности со множеством открытых микропор, повышенную шероховатость и морфологические наноструктурные элементы, усиливающие биоадгезию клеток окружающих имплантаты тканей. Такие биосовместимые покрытия обеспечивают высокоэффективную остеоинтеграцию ортопедических имплантатов за счет создания возможности активного прорастания кости в морфологически гетерогенную структуру поверхности и формирования прочной биомеханической связи в системе «имплантат с покрытием – кость».

Сочетание микро- и наноструктуры покрытий может достигаться путем применения технологических процессов термического оксидирования с созданием биосовместимых поверхностных слоев остеоинтеграционного типа на основе нетоксичных металлооксидных соединений [1, 2].

Поэтому целью работы является исследование морфологических характеристик металлооксидных покрытий, получаемых способом воздушно-термического оксидирования стержневых ортопедических имплантатов (остеофиксаторов) из нержавеющей стали.

Методика экспериментальных исследований

Материалом опытных имплантатов являлась нержавеющая хромоникелевая сталь 12Х18Н9Т (ГОСТ 5632-72). Имплантаты представляли стандартные винтовые стержни для чрескостного остеосинтеза, поверхность которых подвергалась пескоструйной обработке частицами корундового абразива дисперсностью 250 мкм с целью создания исходной микрошероховатости. После предварительной пескоструйной обработки имплантаты проходили ультразвуковую очистку в моющем спиртовом растворе при частоте УЗ-колебаний 22 кГц в течение 10 мин.

Предварительно подготовленные стержневые образцы подвергались воздушно-термическому оксидированию в лабораторной электропечи сопротивления при температурах 400⁰С, 500⁰С, 600⁰С, 700⁰С и продолжительности 0,5 ч для получения функциональных металлооксидных покрытий.

Морфологию поверхности получаемых покрытий исследовали методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) с применением специального аналитического оборудования (MIRA II LMU, Tescan).

Результаты исследования и их анализ

При оксидировании стальных имплантатов на воздухе при температуре 400⁰С и продолжительности 0,5 ч формируется покрытие с развитой микроморфологией и высокой трещиноватостью поверхности, характеризуемой микро- и наноразмерными показателями трещин (рис. 1). Образование микро- и нанотрещиноватой структуры покрытия является следствием растрескивания нарастающих металлооксидных слоев из-за больших внутренних напряжений, возникающих в них при термообработке, которые при превышении предела прочности покрытия приводят к разрыву связей между частицами оксидов. В результате формируется фрагментарное термооксидное покрытие с микро- и нанотрещиноватой структурой поверхности.

Результаты испытаний in vitro и in vivo стержневых ортопедических имплантатов с таким покрытием показали, что трещиноватая биосовместимая поверхность на основе металлооксидных структур способствует ускоренной остеоинтеграции имплантатов и повышенной прочности их закрепления в костной ткани.

При температуре оксидирования нержавеющей стали, составляющей 500⁰С, создается субмикрокристаллическое покрытие с тонкими удлиненными кристаллами нитевидной формы, образующими преимущественно микро- и наногетерогенную структуру (рис. 2).

Рис. 1. Трещиноватая структура поверхности термооксидного покрытия на стали 12Х18Н9Т, полученного в атмосфере воздуха при t=400⁰С и τ=0,5 ч, при различных увеличениях

Рис. 2. Субмикрокристаллическая структура поверхности термооксидного покрытия на стали 12Х18Н9Т, полученного в атмосфере воздуха при t=500⁰С и τ=0,5 ч, при различных увеличениях

Трещиноватость поверхности у такого покрытия отсутствует, что связано с различными термохимическими особенностями механизмов окисления стали при температурах оксидирования 400⁰С и 500⁰С. Механизм структурообразования покрытия с нитевидными микро- и нанокристаллами оксидов при t=500⁰С в значительной степени основан на повышенной скорости протекания реакционных процессов на границе раздела фаз, когда с наибольшей скоростью происходит рост оксидных кристаллов в высоту.

Как показали эксперименты in vitro и in vivo, покрытие с данной поверхностной структурой благоприятно влияет на приживляемость стальных имплантатов в кости при прочном срастании термооксидированной поверхности с прилегающей биотканью.

При температуре 600⁰С покрытие на стали имеет поверхностную структуру, сочетающую наличие множества открытых микропор и нанотрещин (рис. 3). Причем трещиноватая структура преобладает на всех участках поверхности и является биотехническим фактором, придающим металлооксидному покрытию высокие остеокондуктивные качества.

Рис. 3. Поверхностная структура термооксидного покрытия на стали 12Х18Н9Т, полученного в атмосфере воздуха при t=600⁰С и τ=0,5 ч, при различных увеличениях

Испытаниями in vivo установлено, что на поверхности такого покрытия в течение 45 суток функционирования имплантатов в организме образуется значительный объем костного регенерата, прочно соединенного с металлооксидным покрытием.

При температуре воздушно-термической обработки, равной 700⁰С, поверхностная гетерогенность получаемого покрытия существенно снижается, микрорельеф имеет сглаженный характер, элементы морфологии сравнительно менее выражены, чем у покрытий, сформированных при более низких температурах оксидирования (рис. 4).

Рис. 4. Поверхностная структура термооксидного покрытия на стали 12Х18Н9Т, полученного в атмосфере воздуха при t=700⁰С и τ=0,5 ч, при различных увеличениях

Данное поверхностное строение покрытия не может обеспечить высокую биоадгезивность клеточных структур и эффективное высокопрочное срастание имплантата с костной тканью, что было доказано испытаниями на лабораторных животных.

Литература

1. Родионов И.В. Чрескостные остеофиксаторы с микроструктурированным металлооксидным покрытием, обладающим качествами биосовместимости и способностью интеграционного взаимодействия с костной тканью / Сб. трудов XVIII Междунар. научн.-практ. конф. «Современные техника и технологии». В 3-х томах. Т.2. Томск: Изд-во ТПУ, 2012. С. 75-76.

2. Родионов И.В. Металлооксидные покрытия чрескостных имплантатов для остеосинтеза, обеспечивающие микроостеоинтеграцию // Оралдың ғылым жаршысы. №2 (38), 2012. С. 53-58.