ЭлектроБАРОмембранная очистка промышленных растворов

от солей органического синтеза

Ковалев С.В., Лазарев К.С. Ягубов В.С.

В процессе электрохимического синтеза альтакса образуются промывные воды со стадии отмывки целевого продукта. Промывные воды содержат непрореагировавшие натриевую соль каптакса и гидроксид натрия. Сбрасывать такие воды без предварительной очистки нельзя из экологических соображений. Кроме того, в них содержатся ценные вещества, которые могут быть вторично использованы в производстве альтакса. Эти обстоятельства требуют разработки способа разделения и очистки промывных вод и организации рецикла в производстве альтакса.

Исследования по определению коэффициента задержания и удельного потока растворителя проводились на экспериментальной установке, представленной на рис. 1.


Рис. 1 Схема экспериментальной электробаромембранной установки.

 


Установка работает следующим образом. Из расходной емкости (1), через систему вентилей высокого давления и ресивер рабочий раствор нагнетается в камеру разделения плунжерным насосом НД100/63 (2). Перемешивание раствора осуществляется в ресивере (6), давление в котором контролировалось манометром (7). Пройдя рабочую ячейку (3), дроссели (4) и поплавковые ротаметры (5), разделяемый раствор возвращается в расходную емкость (1). Для сглаживания пульсаций давления и расхода в системе установлен ресивер (6), который представляет собой цилиндрический сварной сосуд (V=3,5 л), предварительно заполняемый сжатым воздухом до давления, составляющего 30¸40% от рабочего, компрессором высокого давления (9). Давление в установке контролируется образцовым манометром (8) и электроконтактным манометром (14), который при превышении давления в системе выше установленного значения отключает плунжерный насос (2) с помощью электроконтактного реле. Расход раствора задается регулированием рабочего хода плунжерного насоса (2). Температура раствора в системе поддерживалась температурой воды в термостате (10), контролировалась термометром (12) и регулировалась потенциометром (11) автоматически. Регулирование напряжения и, как следствие, плотности тока при электроосмофильтрационном разделении производилось блоком питания (15). Раствор, прошедший в результате разделения через мембраны, собирался в емкость (13).

Одновременно устанавливали подачу воды в систему промывки сальников и охлаждения плунжера насоса, полностью закрывали игольчатые дроссели (4) и включали насос. По мере увеличения избыточного давления в системе, открывали перепускной игольчатый вентиль и плавно игольчатые дроссели (4), пока колебания стрелок манометров не останавливались около заданного значения давления. По этой схеме проводили холостой опыт в течение 30 минут. Затем выключали установку и сбрасывали в системе давление игольчатым вентилем. Собранный раствор из емкостей (13) выливали в исходную емкость (1).

Основным элементом установки являлась разделительная ячейка (3), в которой происходил процесс электроосмофильтрационного разделения.

Удельный поток растворителя через мембраны рассчитывался по формуле [1]:

                                                  (1)

где V – объем пермеата, м3; Fм – площадь мембраны м2; τ – время проведения эксперимента, с.

Коэффициент задержания рассчитывали по формуле [1]:

                                              (2)

где Cпер – концентрация растворенного вещества в пермеате, кг/м3;

Cисх – концентрация растворенного вещества исходном растворе, кг/м3.

Исследования коэффициентов задержания и удельного потока растворителя проводились при варьировании рабочего давления (1,5-3,0 МПа), концентраций, постоянной плотности тока (0,075 А/м2) и постоянной температуре (tраб. = 295 К). Результаты исследований коэффициента задержания и удельного потока растворителя представлены в табл. 1.

Табл. 1. Результаты экспериментальных исследований коэффициента задержания и удельного потока растворителя

Электрод

Сисх, кг/м3

(Каптакс)

Сисх, кг/м3

(NaOH)

P,

МПа

Спер, кг/м3 (NaOH)

Спер, кг/м3

(Каптакс)

R

(NaOH)

R

(Каптакс)

J·106,

м32с

Катод

11,604

3,824

1,5

1,981

0,0797

0,482

0,993

2,800

7,942

2,180

2,0

1,113

0,0291

0,489

0,996

6,036

9,200

2,330

2,5

1,240

0,0380

0,456

0,996

6,150

11,557

2,436

3,0

1,346

0,0593

0,447

0,995

6,036

Анод

11,604

3,824

1,5

1,880

0,4033

0,508

0,965

1,890

7,942

2,180

2,0

1,072

0,0608

0,508

0,992

5,090

9,200

2,330

2,5

1,280

0,2200

0,439

0,976

4,580

11,557

2,436

3,0

1,608

0,3016

0,340

0,974

3,560

Удельный поток растворителя снижается при росте концентрации разделяемого раствора, при увеличении рабочего давления удельный поток растворителя повышается. Это объясняется тем, что давление, являясь движущей силой процесса, напрямую связано с удельным потоком растворителя. Поэтому рост давления в процессе электроосмофильтрации (при отсутствии геле – и осадкообразования, а также структурных изменений мембраны) всегда приводит к росту удельного потока растворителя.

Работа выполнена в рамках реализации ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009 – 2013 гг.

Литература

1. Свитцов, А.А. Введение в мембранную технологию. / А.А. Свитцов // М.: ДеЛи принт, 2007 – 208 с.