Подшибякина Е.Ю., Голубовская Н.О., Васильева М.Н., Симонова Н.С.

Сибирский федеральный университет, г. Красноярск, Россия

Исследование свойств керамических контейнеров на основе диоксида кремния

В решении проблемы получения бездислокационных кристаллов и монокристаллов германия для изготовления подложек радиационностойких фотоэлектрических детекторов важную роль играет материал контейнера. Традиционно для этих целей в технологии Ge использовался ультрачистый графит. Вместе с тем оказалось, что при использовании графитовых контейнеров эффективный коэффициент распределения ряда примесей, например, Al, B, Ga, при их низком содержании (~ 10¹³ см^-3) приближается к 1. Одним из путей решения данной проблемы является использование новых материалов для изготовления контейнера.

К числу таких материалов относятся синтетический диоксид кремния [1].

Для получения синтетического диоксида кремния использовали золь–гель синтез смеси тетрахлорида кремния (SiCl₄) и трихлорсилана (SiНCl₃) по предложенным режимам: соотношение объемов воды и смеси SiНCl₃+SiСl₄ (6:1); скорость титрования =50 см³/мин; температура сушки ксерогеля ~ 473 К; температура отжига ксерогеля не ниже 1423 К; продолжительность сушки и отжига ~ 2 ч.

По данным рентгенофазового анализа порошок, полученный по таким режимам, является аморфным.

На основе SiO₂ получены керамические образцы, изготовленные методом шликерного литья в гипсовую форму [2], представленные на рисунке 1. Микроструктура керамических образцов приведена на рисунке 2.

Рисунок 1 – Экспериментальные керамические контейнеры

Рисунок 2 – Микроструктура керамических образцов на основе аморфного оксида кремния

Изученые свойства полученных образцов представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Свойства керамических образцов

Плотность, г/см^3	Пористость, %	Размер микронеровностей на поверхности (шероховатость), мкм
1,8	14	5÷10

В процессе кристаллизационной очистки германия примеси, содержащиеся в материале контейнера, могут переходить в расплав, загрязняя его, в связи с этим важную роль играет фактор смачивания контейнера расплавом германия. Таким образом, были проведены исследования влияния примесей, содержащихся в керамике из аморфного SiO₂, на смачивание ее расплавом Ge. В качестве образца сравнения использовали полированное кварцевое стекло с содержанием примесей на уровне 0,050 масс. %. Полученные результаты представлены на рисунке 3.

а – кварцевое стекло (Σ = 0,050 масс. %), угол θ = 92º; б - плавленый кварц (Σ = 0,120 масс. %), угол θ = 105º;

в - плавленый кварц (Σ = 0,050 масс. %), угол θ = 118º; г - плавленый кварц (Σ = 0,020масс.%), угол θ = 122º; д - синтетический кварц (Σ = 0,010 масс. %), угол θ = 128º

Рисунок 3 – Фотографии капли германиевого расплава на подложках

Утановлено, при уменьшении концентрации примесей от ~ 0,120 до 0,010 масс. % для керамических образцов угол смачивания изменяется от 105 до 128°. В то же время керамические образцы из аморфного диоксида кремния, характеризующиеся шероховатой поверхностью, расплавом германия смачивается в значительно меньшей степени, чем поверхность полированного кварцевого стекла, угол смачивания которой составляет 90º. На основании проведенных исследований можно заключить, что использование полученных керамических образцов целесообразно вследствие того, что они предотвращают переход вредных примесей из материала контейнера.

Литература

1. Kaiser N., Cröll A., Szofran F.R., Cobb S.D., Benz K.W. Wetting angle and surface tension of germanium melts on different substrate materials // Journal of Crystal Growth. 231. 2001. P. 448 – 457.

2. Пат. 2333900 РФ, МПК C 04 B 35/14. Способ получения кварцевых тиглей/ А.Ф. Шиманский, Ю.Е. Пивинский, Н.С. Савченко, О.И. Подкопаев; № 2006142548/03; заявл. 30.11.06; опубл. 20.09.08; бюл. № 26.